实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042081今日发帖：350 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP光谱
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有谁做过氧化铝中铝含量的测试

浏览0 回复25 电梯直达
litsas
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/07/17 13:52:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
我们公司要做氧化铝中铝的含量测试，有没有做过这个分析的，告知一下样品怎么处理的！先多谢了
推荐答案：shirley65530回复于2008/07/18
我做过的，不知适不适合你们的样品。1.氧化铝的水份测定
在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp，精确至0.1mg，将坩埚与盖间留一缝隙，放入300±10℃的马福炉中，干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重为M1。
计算：水分含量 % =100*（Mp-M1)/20
2. 氧化铝烧失量的测定
上述完成水份测定的氧化铝样品，称取2g于已恒重的铂金坩埚中，此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，继续升温至700℃，在该温度下恒温加热10分钟，再升温至1100±20℃，灼烧2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重M2。
计算：烧失量 % =100*[M-M2]/2
测试溶液的制备
-1 原理：
将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合，在1050℃熔化后，在硝酸中加热溶解，制备成待测溶液。
-2 化学试剂：
硝酸65 % GR
硼酸  H3BO3 AR
碳酸锂 Li2CO3 AR
碳酸钾 K2CO3 AR
-3 操作程序：
在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中，加入2.5g的硼酸，1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾，用牛角勺混合均匀，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中，煅烧30分钟，从炉中取出铂金坩锅，迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程，盖上一块表面皿，缓慢加入20ml的硝酸，置于电热板上加热煮沸直至全部溶解，取出坩锅，洗脱干净。待溶液冷却后，把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中，并补充蒸馏水至200ml，摇匀
这样就能把Al2O3溶清了。
补充答案：

唐伯猫点蚊香回复于2008/07/20


支持,支持!!!!!!!!!!!!!
这个方法见过.

shaweinan回复于2008/07/17



　　又是一个让人头疼的样品，不知你是什么样的氧化铝样品？特别是经过强烧的Al2O3很难溶于酸。唐伯猫说得很对，所以通常采用的方法一是碱融，即在700多度下，和保证碱过量的条件下，在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融，也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠，但也很难保证没有残余；二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试。

lp1113回复于2008/07/18


我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.
溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.

qingkongabc123回复于2008/07/18

大家的意见值得我学习，谢谢大家了

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
litsas
litsas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/17 13:53:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十万火急，沙老师在不在？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/17 14:25:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化铝,特别是烧过的用酸很难溶解,用氢氧化钠熔融,酸化稀释.高压密闭也可以试一下.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by jiangyunjun3
nanfangcandy
nanfangcandy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/17 14:29:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想知道啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hunk
hunk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/17 17:18:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是一个变态的样品--我建议先用酸溶吧，用碱溶毕竟还是比较费手脚的。样品的量少一点，定容的体积大一点，注意定容时保持酸度，多观察定容好的样品的色泽变化，有无沉淀等现象。最好能看看样品到底能稳定多久。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shaweinan
shaweinan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/17 19:34:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
　　十万火急，沙老师在不在？


　　又是一个让人头疼的样品，不知你是什么样的氧化铝样品？特别是经过强烧的Al2O3很难溶于酸。唐伯猫说得很对，所以通常采用的方法一是碱融，即在700多度下，和保证碱过量的条件下，在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融，也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠，但也很难保证没有残余；二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by shaweinan
雨夜孤影
jiang59430
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/18 8:31:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么仪器测啊？
  我们公司用x射线荧光就可以把铝测出来啊，
  你那个是固体样，就更简单了。几乎不要怎么处理。
  可以用x射线荧光做一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lp1113
lp1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/18 8:36:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 litsas 发表:
我们公司要做氧化铝中铝的含量测试，有没有做过这个分析的，告知一下样品怎么处理的！先多谢了

我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.
溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wenyu689
wenyu689
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/18 8:59:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lp1113 发表:
[我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.
溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.


支持上面的！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/18 9:26:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lp1113 发表:
原文由 litsas 发表:
我们公司要做氧化铝中铝的含量测试，有没有做过这个分析的，告知一下样品怎么处理的！先多谢了

我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.
溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.

碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,第一次听说,能详细介绍一下吗?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
litsas
litsas
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/18 13:16:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待上面的朋友详细解说一下，还有用碱熔融的方法，能不能说说具体的碱浓度及熔融时间和温度，多谢了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】有谁做过氧化铝中铝含量的测试
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁