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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】如何用液质检测链霉素和庆大霉素

浏览0 回复28 电梯直达
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jauny0000
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2010/6/3 15:22:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SNT 1925-2007 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法我也做过，样品处理后（或是加标准品后）出现没有峰或信号很低！有人说是样品处理时的小柱问题，这东西太难搞了。谁有更好的办法啊？
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yoyoyb
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2010/8/15 23:55:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用离子交换色谱柱能做出来的
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yufeifei070505
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2010/8/19 15:43:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考国标21323-2007 流动相里面加了七氟丁酸，保留时间比较适中而且峰型也好看了，大家可以试一试，不过用了七氟丁酸之后，质谱灵敏度有所下降。
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red415
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2013/9/3 0:44:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
这个方法我做过，样品处理后（或是加标准品后）出现没有峰或信号很低！


那请问最后是怎么解决的呢？用什么方法检测？
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hujiangtao
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2013/9/3 15:39:38 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
七氟丁酸还是不要加了 要不以后做负离子影响很大
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sukiliang
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2013/9/3 20:26:23 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 red415(red415) 发表:
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
这个方法我做过，样品处理后（或是加标准品后）出现没有峰或信号很低！


那请问最后是怎么解决的呢？用什么方法检测？


氨基糖苷类不怎么好做的！

换其他前处理方法试试！
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sukiliang
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2013/9/3 20:27:16 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

七氟丁酸还是不要加了 要不以后做负离子影响很大


但是之前有人推荐用hilic的柱子方法也摸索不好，用七氟丁酸在所难免的~
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jauny0000
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2013/9/12 16:02:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 red415(red415) 发表:
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
GB/T 22945-2008 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
这个方法我做过，样品处理后（或是加标准品后）出现没有峰或信号很低！


那请问最后是怎么解决的呢？用什么方法检测？


好久没有做过了。都忘记掉了。那种什么国家标准或检疫局的根本做不出来的。他们都隐藏一些东西的。你可以找找专做蜂王浆企业的那些人。
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jauny0000
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2013/9/12 16:06:14 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
sukiliang：
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:七氟丁酸还是不要加了 要不以后做负离子影响很大
但是之前有人推荐用hilic的柱子方法也摸索不好，用七氟丁酸在所难免的~
LCMSMS  千万别用七氟丁酸  仪器污染会很严重的 
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sukiliang
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2013/9/13 11:24:14 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:

sukiliang：
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:七氟丁酸还是不要加了 要不以后做负离子影响很大
但是之前有人推荐用hilic的柱子方法也摸索不好，用七氟丁酸在所难免的~
LCMSMS  千万别用七氟丁酸  仪器污染会很严重的 
对负模式影响比较大吧！

但是做这种不用七氟丁酸也很难做得好！
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