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液质联用（LCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 液质联用（LCMS）帖子详情

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主题：【讨论】第一次用液质，大家来帮下我吧！

浏览0 回复12 电梯直达

娄昭君

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发表于：2009/10/15 10:09:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人分析知识浅薄，今起用液质做一个研究，因从未用过此类仪器，难免使用过程会有很多问题，甚至是很白痴的问题，望各位不吝赐教！

我们的液质是waters2695/ZQ2000

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2009/10/15 10:27:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主想要学习，那就在论坛里先搜索一下相关知识，学习一下！如果有具体问题，可以拿出来问一下！

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娄昭君

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2009/10/15 10:27:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨日按照video拆洗了离子源，今日发现样品信号不稳定，忽隐忽现交替，且峰形对称性变差，响应质略低。
怎么回事？

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rubyyuan8006

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2009/10/15 15:36:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作简单，主要是分析

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Last edit by zhufangwei

戏水小鸭

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2009/10/15 20:17:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，我也是刚刚接触质谱，希望能在这里一起学习。

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小猪飞飞

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2009/10/15 21:03:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lijinqi2002 发表:
昨日按照video拆洗了离子源，今日发现样品信号不稳定，忽隐忽现交替，且峰形对称性变差，响应质略低。
怎么回事？

忽隐忽现交替？是不是在优化分子离子峰的质谱条件时？如果是的话，有可能是浓度稍低，响应不是特别好，或者电压、能量等没优化好。

楼主可以贴张图，把参数也一并列出，这样版友们了解更详细的信息才能针对性地回复您的问题。

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风之彩

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2009/10/16 9:00:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你才清洗过离子源，最好做一下calibration.
还有重新抽真空多久以后开始做样品的，一般才抽上不要马上做样品，而且信号一般要等个几天才会慢慢上升并稳定下来的，至少我们的ZQ是这样。

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2009/10/16 13:25:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zpf20031212 发表:
原文由 lijinqi2002 发表:
昨日按照video拆洗了离子源，今日发现样品信号不稳定，忽隐忽现交替，且峰形对称性变差，响应质略低。
怎么回事？

忽隐忽现交替？是不是在优化分子离子峰的质谱条件时？如果是的话，有可能是浓度稍低，响应不是特别好，或者电压、能量等没优化好。

楼主可以贴张图，把参数也一并列出，这样版友们了解更详细的信息才能针对性地回复您的问题。

谢谢，浓度没有问题，条件也没有什么问题，和先前别人在这台机子上做的条件一样。
昨天又再次洗离子源，并冲洗毛细管，今天上午貌似问题解决了

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娄昭君

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2009/10/16 13:27:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
你才清洗过离子源，最好做一下calibration.
还有重新抽真空多久以后开始做样品的，一般才抽上不要马上做样品，而且信号一般要等个几天才会慢慢上升并稳定下来的，至少我们的ZQ是这样。

一般都是抽30min后开气，升温，才进样的。
信号等几天才慢慢稳定？

你们的zq有问题吧？

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zhufangwei

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2009/10/17 11:52:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju11 发表:
你才清洗过离子源，最好做一下calibration.
还有重新抽真空多久以后开始做样品的，一般才抽上不要马上做样品，而且信号一般要等个几天才会慢慢上升并稳定下来的，至少我们的ZQ是这样。

怎么这么长时间才能问题呢，不解

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风之彩

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2009/10/19 10:23:49 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也不能说是仪器有问题，但你们抽30min就做好像太快了一点，就算仪器显示真空可能到了要求，但是保险起见还是不要马上做，因为质谱信号和真空度是直接相关的哦。
至于我说的稳定几天，是因为仪器清洗、抽真空后，需要一段时间慢慢才能达到一个比较稳定的平衡的状态，这样信号才可能比较稳定，做出的结果才可能比较好、比较可信。

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