实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043371今日发帖：151 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析

浏览0 回复33 电梯直达
可能感兴趣
z640919a
z640919a
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/27 19:36:29 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 出现鬼峰，可能原因为流动相被污染，样品预处理时产生降解或混入杂质，先前进样的流出物，样品定量管清洗不当，注射器脏，柱被污染，进样装置被污染，流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。
2.也可能是强保留物质 。
3.充足的时间来平衡柱子后，再走一针空白样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
mrzhanglijun
mrzhanglijun
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/27 20:26:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接从柱子的清洗和流动相的置换上找原因就可以了，其他的原因都是其次的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhouchizhou
zhouchizhou
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/27 22:12:29 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰我最近就遇到过，按照液相色谱故障的排除方法，从检测器开始排查一直到泵，都没发现问题，整的我买了跟新色谱柱，都没排除故障，整整花费了我三个月时间，最后发现是流动相受污染了。
  还有一种可能是梯度变化太大，检测器出现的相应信号。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yewenbo304
yewenbo304
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/30 20:49:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是长见识啊！！！这个论坛要常来！！！！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wyp198
wyp198
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/31 15:46:59 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在色谱纯乙腈很贵，买的国产的乙腈很多都产生鬼峰，郁闷好几次，要定的杂质都埋没在里面了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qingxilengyue
qingxilengyue
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/2 16:03:24 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
16楼的情况我也遇到过。看楼主的谱图，如果用的是剃度洗脱的话，这个很正常，可用空白进行判定。如果没有用洗脱，仍可逐一排除原因，看大家已经分析的很好了就不再额述了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yuan_log
yuan_log
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/3 11:43:45 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰永远困扰大家，不然就不叫鬼峰了。原因前面说了很多，我补充一条就是还有可能是走梯度的时候柱填料的脱落。
提供一个鬼峰分析思路，供大家参考一下。
1、出了鬼峰不要怕，先判断是不是样品。
  方法如下,先清洗柱子，确保柱子中没有东西后走一针乙腈或者甲醇（洗脱条件相同呀），如果还有峰问题多半不是样品，要是没有了，多半是样品中的。
2、接着判断六通阀
  上面走乙腈如果还有峰的话，可能是六通阀污染。这时候条件不变，给系统发一个空进样信号（把六通阀后面的传感器连线拔开再插上就发信号过去了）。如果还有峰，说明不是六通阀污染引入未知物质。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yuan_log
yuan_log
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/3 11:51:45 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续写
3、判断是不是柱子（包括管路污染）
  经过上面两步以后后如果还有贵峰，可以考虑将柱子拆下来，直接将管路连接上，走空的进样信号，如果鬼峰消失，问题多半是柱子有残留或者柱内填料脱落。如果还有，可以按照这个思路将管路逐一取下来，检查问题出在哪里。说明一点，最好是直接原将拿下部分两端的管路直接联接，不要替代，防止引入未知污染，影响判断。
4、流动相
  要是经过上述方法还有鬼峰，那就只能怀疑流动相了。更换流动相试一试，关键一点是一定要自己亲自把瓶子洗干净别人洗的一律不能相信，很多时候不是流动相问题，而是装流动相的瓶子不干净。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dengrui18
dengrui18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/3 16:50:52 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间用手动进样的时候也遇到这个问题
HPLC各部分都依次排查了
最后发现是流通阀有上次样品的残留
他们说应该是先插针，再打开进样器进样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhw1983
lhw1983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/5 18:00:36 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鬼峰的产生和消除
1 样品分析时峰没出完，在下一针或下下一针出现，判断办法，延长分析时间，计算可能出现的保留时间。然后调整流动相。
2 连续进样，在某个位置出现忽高忽低的峰，最可能是进样针污染，清洗进样针，注意黑垢的干扰，有些样品易残留在针管里。可重新取样分析。
3 定量管污染，处理方法同上。
4 在死体积位置出现的小峰，可能是柱切换造成的。
5 流动相与样品溶剂不一致，也会出现鬼峰，尤其在低波长时，出现位置在死体积的地方。
6 气泡，如果有小气泡通过流通池，也出现随机的假峰，大气泡存在，其出现的峰往往直上直下，脱气解决。
7 样品发生变化反应出现鬼峰，应重新取样快速分析。
引起鬼峰的原因太多了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by lhw1983
手机版： 【讨论】图谱来找茬(第六季)-鬼峰解析
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁