主题:【讨论】关于气质联用标准液的配制,稀释问题。

浏览0 回复22 电梯直达
深蓝
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以前用GCMS测试pbde的时候,用的是单点工作曲线。现在要申请实验室认可了,专家说工作曲线必须至少5个点。没办法,只好改。
但是我目前还不知道我的这五个点怎么取比较合适!最低浓度比仪器的最低检测限要高一点,定在0.1ug/ml;为保护色谱柱,最高一点定为10ug/ml,这样的浓度是否合适?其他几个点怎么取?请大家出个主意!!!

我打算这么做,大家看看怎么样。(储备标准液为 50ug/ml 的 DECA-BDE)

(1)标准储备液 50ug/ml DECA-BDE。
(2)取(1)2ml至10ml容量瓶中定容,浓度为10 ug/ml
(3)取(1)1ml至10ml容量瓶中定容,浓度为5 ug/ml
(4)取(2)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为1 ug/ml
(5)取(3)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为0.5 ug/ml
(6)取(4)1ml至1ml容量瓶中定容,浓度为0.1 ug/ml

其中(2)至(5)是我的几个浓度系列,稀释到这几个系列足合适吗?
请高人指教!
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深蓝
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原文由 yao123xl(yao123xl) 发表:
楼主好!我现在也碰到了你这个问题,不知道怎么稀释。还有个问题,买的50μg/mL 的母液只有1.2mL,没有你上面提到的2mL,怎么办?


这么老的帖子也能翻出来啊。一般这种情况都用微量进样针配标液,定容至0.5或者1ml的容量瓶中,会比较节省母液。你打算配制什么梯度的系列
yao123xl
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楼主好!我现在也碰到了你这个问题,不知道怎么稀释。还有个问题,买的50μg/mL 的母液只有1.2mL,没有你上面提到的2mL,怎么办?
深蓝
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原文由 lingyun012 发表:
对于ms检测器,作标线的时候一般最高的那个点的浓度不能超过多少?最低的那个点一般不低于多少?我一直没有这个概念


我觉得最高要在10 ug/ml,最低的话应该在0.5ug/ml,有些人会选择1ug/ml。个人观点
lingyun012
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对于ms检测器,作标线的时候一般最高的那个点的浓度不能超过多少?最低的那个点一般不低于多少?我一直没有这个概念
深蓝
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原文由 wangjinman 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 hujn 发表:
0.1ug/ml?你的仪器能做到嘛?
如果可以,大概看了一下楼主的应该是配的出来的。
建议:你可以先列一个配置计划表,看怎么样的方案既能省原始标液又不至于你的低浓度的标液偏差太大,不知道楼主的0.1ug/ml的计划怎么样配置
例如你可以50ug/ml到10ug/ml(配置2ml的溶液)
          50ug/ml到5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到1ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.1ug/ml(配置1ml的溶液)

也可以用其他方案解决。一般要用到移液枪,50ug/ml直接到0.1的话可能误差就太大了。

我也不是一下就从50ug/ml直接到0.1的呀!我也是一步一步稀释来的!!

  我就是做PBDE的,我觉得0.1ppm太小了,没有必要这么小的,而且仪器也很难做到,我用的最小的是1ppm的。

你们的MDL是多少呢??
取样量多少??定容多少毫升??
深蓝
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原文由 kevinchan 发表:
0.1ppm的DecaBDE浓度太小了,估计仪器很难有很好的响应(我之前撑死做到0.5ppm的DecaBDE,不过其他的PBB和PBDE可以做到0.1ppm)。

好的,那我就做到0.5算了。
太高了也不太好
风风
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0.1ppm的DecaBDE浓度太小了,估计仪器很难有很好的响应(我之前撑死做到0.5ppm的DecaBDE,不过其他的PBB和PBDE可以做到0.1ppm)。
wangjinman
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原文由 mitsumi 发表:
原文由 hujn 发表:
0.1ug/ml?你的仪器能做到嘛?
如果可以,大概看了一下楼主的应该是配的出来的。
建议:你可以先列一个配置计划表,看怎么样的方案既能省原始标液又不至于你的低浓度的标液偏差太大,不知道楼主的0.1ug/ml的计划怎么样配置
例如你可以50ug/ml到10ug/ml(配置2ml的溶液)
          50ug/ml到5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到1ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.5ug/ml(配置1ml的溶液)
          10ug/ml到0.1ug/ml(配置1ml的溶液)

也可以用其他方案解决。一般要用到移液枪,50ug/ml直接到0.1的话可能误差就太大了。

我也不是一下就从50ug/ml直接到0.1的呀!我也是一步一步稀释来的!!

  我就是做PBDE的,我觉得0.1ppm太小了,没有必要这么小的,而且仪器也很难做到,我用的最小的是1ppm的。
深蓝
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原文由 tianyu1983 发表:
我就想知道版主的这个标液是哪里买的???


中国计量科学研究院买的!
tianyu1983
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