主题:【讨论】TP测定问题

浏览0 回复22 电梯直达
huhumao
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各位大侠:我最近在做TP的测定实验,遇到了一些问题:
1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?
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小不董
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有可能是你水样的有机物含量太高了,试着用高氯酸来消解吧。
chemistryren
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chenchenma0707
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不知道你是用什么方法消解的,我们是用压力锅,完后不加氢氧化钠,只加抗坏血酸和钼酸铵,很正常啊
起个什么名字比较好呢
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原文由 huhumao 发表:
各位大侠:我最近在做TP的测定实验,遇到了一些问题:
1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?   
  我按国标11893-89 一切正常啊 怀疑是试剂问题!
gjbbobo
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各位大侠:我最近在做TP的测定实验,遇到了一些问题:
1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?

为什么要加氢氧化钠?
chemistryren
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1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?

为什么要加氢氧化钠?

总磷的消解是在酸性条件下进行,而且分光光度法的比色时PH也应为2左右,我也纳闷为什么加氢氧化钠.
小不董
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各位大侠:我最近在做TP的测定实验,遇到了一些问题:
1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?

为什么要加氢氧化钠?

是呀,消解玩后是 直接加1ml的抗坏血酸,摇匀后加钼氨酸盐显色15min,测定的。
liu999999
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磷的显色需要在酸性条件下完成。LZ的实验条件搞错了。
kettyboy
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楼主,你好!
    应该不用加NaOH吧,如果你想调节pH值,最好加显色剂,然后用碱溶液滴定……
太白金星
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原文由 huhumao 发表:
各位大侠:我最近在做TP的测定实验,遇到了一些问题:
1、消解完后加入氢氧化钠、抗坏血酸后,溶液变得淡黄色,但加入钼酸盐溶液后又变得无色,为什么?是因为抗坏血酸在高温、碱性条件下氧化了?还是其他原因?
2、在做标准曲线的时候,加入磷酸盐标准溶液小于10ml的测得的吸光度居然全测到在0.0010以下;而磷酸盐标准溶液为10ml的测定习惯度也是在0.0028左右,其他的也差不多。我溶液配了好几次,重新测定,结果也差不多,这是怎么回事呢?

你是否用硝酸-高氯酸消解?如果是,氢氧化钠是用于消解过程中。
你是否用钼锑抗分光度法。请你在认真看看方法的操作步骤!
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