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主题：【求助】有谁做过咪鲜胺的残留检测?

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musicfly2002
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2009/4/1 9:15:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样残留的问题解决了,是进样针的问题,换一根新针就OK了.
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雾非雾
mcds
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2010/12/10 8:31:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪鲜胺在不同pH 溶液及3 种水体中的光解
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咪鲜胺在不同pH 溶液及3 种水体中的光解.pdf
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yanj_dd
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2011/4/25 17:03:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 musicfly2002(musicfly2002) 发表:
原文由 mcds 发表:
我们的GCMS上咪鲜胺的峰型不好，所以回收率不太好做。

我们用GC-ECD做的,峰形和回收率都蛮好的.只是有一个问题:进完一针三氯苯酚的标样后,下进针正已烷,也会在三氯苯酚的出峰时间出一个峰,大小大概是前一针标样的25%左右,再连续进正已烷,这个峰会越来越小.不清楚是为什么?我们用DB-1MS(30*0.25*0.25)的柱子.


请问你们做咪鲜胺，前处理是怎么做的？
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Insm_110e953c
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2018/4/16 11:32:24 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由musicfly2002(musicfly2002)发表:我的程序升温是:80度,0min,20度/min,160度,2min,50度/min,280度,1min, 出峰时间是5.7min
请问你用的标准是NY/T1456-2007处理吗！我跑标准品出来好多杂峰，如何哪个峰是目标峰
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zyl3367898
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2018/4/16 21:11:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标准品都出那么多杂峰，应该是气相条件有问题，先换个衬管，把柱头切一下。
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14138
Ins_9d784848
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2019/4/2 17:17:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的标准品是咪鲜胺，然后需要根据1456上的方法水解净化生成三氯苯酚进行测定，走出来的峰也是特别的乱，不知道哪个是目标峰，有什么好的方法吗
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wodehisense
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2019/4/2 20:53:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 14138(Ins_9d784848) 发表:我们买的标准品是咪鲜胺，然后需要根据1456上的方法水解净化生成三氯苯酚进行测定，走出来的峰也是特别的乱，不知道哪个是目标峰，有什么好的方法吗
买三氯苯酚标液进进看吧定定时间位置，我们做的也是用咪鲜胺按照方法蒸馏后萃取上机效果不是特别好
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14138
Ins_9d784848
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2019/4/4 10:36:32 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodehisense(wodehisense) 发表:
买三氯苯酚标液进进看吧定定时间位置，我们做的也是用咪鲜胺按照方法蒸馏后萃取上机效果不是特别好
上级不想买，而且方法上也没有要求，这就是咪鲜胺的水解反应，关键是现在咪鲜胺的水解转化率不确定，做出来的上机峰面积忽大忽小，没有办法算回收率，您那有更好的办法来固定下它的水解转化率吗
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2019/4/4 11:48:01 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咪鲜胺我们没有检测
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wodehisense
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2019/4/4 21:01:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 14138(Ins_9d784848) 发表:
上级不想买，而且方法上也没有要求，这就是咪鲜胺的水解反应，关键是现在咪鲜胺的水解转化率不确定，做出来的上机峰面积忽大忽小，没有办法算回收率，您那有更好的办法来固定下它的水解转化率吗
气质，气质质，液质质，液相都是测得咪鲜胺的含量，这代谢水解产物还真是不好做
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