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主题：【原创】关于Agilent7890A-5975C定量10Br-BDE降解严重的问题

浏览0 回复12 电梯直达
qilong-1
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发表于：2009/03/26 15:22:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高手多发表意见,讨论如何降低10Br降解情况!
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piery2006
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2009/3/26 15:28:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟,你用的仪器很不错啊~

请问你使用的GC条件是什么?
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qilong-1
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2009/3/26 15:29:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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qilong-1
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2009/3/26 15:32:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 piery2006 发表:
兄弟,你用的仪器很不错啊~

请问你使用的GC条件是什么?



Condition    Agilent 5975C
Injection mode    Splitless
Injection volume    1.0µl
Injection temperature    300 ℃
Column    DB-5HT  15m*0.25mm*0.1µm
Carrier gas    Helium
Flow rate    1.2ml/min
Initial temperature    100℃ hold for 1.0 min
Temperature program    40℃/min to 320℃ hold 5 min
Post run    330℃ hold 3.0 min
Solvent delay    2.5min
Scan range (m/z)    50~1050
Scan event 1    A: Full scan :210-700
B: SIM: 232.00, 248.00, 311.90, 327.90, 389.80, 405.80, 469.80, 485.80, 54770, 565.70, 627.60
Scan event 2    A: Full scan: 400-970
B:SIM:483.70, 563.70, 626.60, 641.60, 704.50, 719.40, 721.50, 784.50, 801.40, 865.00, 941.20
Scan event 3
    A: Full scan: 700-1000 
B: SIM: 799.70, 801.20, 959.20
MS Source temperature    250℃
Interface temperature    300℃
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piery2006
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2009/3/26 16:24:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先标准工作溶液要保存好，避免PBDE10进样前自然分解。
另外程序升温不宜过长，可以在300度时保持5min，之后迅速升温至325度，
要使PBDE峰比较明显，最好质量扫描范围在398－1000之间，因为PBDE10的m/z：400是比较强的。当然，老化柱子、清洗离子源、更换衬管后效果更佳。
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damoguyan
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2009/3/26 17:30:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般认为10PBDE中本身含有少量9BDE，不一定是降解的，但10BDE肯定要用棕色瓶保存
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风风
kevinchan
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2009/3/28 17:10:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，DecaBDE在自然情况下就很容易分解，你要先确定你的标样保存环境有没有问题？标样用了多久了？DecaBDE的标样用不了多久的。

很可能是进样前已经分解了！
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luoliangyun
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2009/3/29 9:47:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没做过GC-MS 但我也想发表一下意见,不知可否??
首先,我同意先前所说的意见.
其次.injection and interface 的温度我们一般用的是280度.GC 的最高温度也是280度. 在GC 进行样后 5970C有一个老化GC的设置.把那个温度设为320 至 340度之间.以保证相互间无污染,无残留.

这是我个人的一点小建议.我是外行,切勿见笑!
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qilong-1
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2009/4/8 15:34:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 piery2006 发表:
首先标准工作溶液要保存好，避免PBDE10进样前自然分解。
另外程序升温不宜过长，可以在300度时保持5min，之后迅速升温至325度，
要使PBDE峰比较明显，最好质量扫描范围在398－1000之间，因为PBDE10的m/z：400是比较强的。当然，老化柱子、清洗离子源、更换衬管后效果更佳。

对于10Br-BDE进样前自然降解的问题，此处当然不在考虑之列了。我认为“程序升温不宜过长，可以在300度时保持5min，之后迅速升温至325度”有一定道理。
我发现衬管中的玻璃毛的多少和填得结实程度对降解影响比较大。
不知各位是否有此体会？
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风风
kevinchan
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2009/4/8 22:04:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般认为，对于易分解的样品，衬管一般不填玻璃毛。但是如果担心柱子的话，大部分人还是会填一些。
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keylua
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2009/4/14 11:45:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在柱子贵，3-4K一根，除非上面没意见，否则当然加点石英棉好点！！
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