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液相色谱（LC）

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主题：【求购】我的液相基线呈现锯齿状负峰，请问如何解决？

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jiancesun

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发表于：2009/03/26 15:17:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好：
我的液相岛津20A，紫外检测器，今天上午开机后基线跟以前一样呈平稳下降趋势，但约90分钟后基线突然呈锯齿状负峰，且越来越密集，峰高月50uv，峰高大致相同，经检查：柱压正常，无泄流，各接线头正常，流动相现配的，配比跟以前一样，脱气10分钟，而且又使用在线脱气机。我弄不清楚问题出在哪里？今天中午我用乙腈50：水50冲柱运行了3个小时后再走流动相，仍然出现锯齿状负峰，情况跟上午大致相同。因此向各位老师请教解决办法，谢谢。

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2009/3/26 15:33:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是检测器的问题

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2009/3/26 15:34:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压有波动吗？

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jiancesun

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2009/3/26 15:56:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱压跟以前使用时的数值相同。

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知足常乐！

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2009/3/26 16:04:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiancesun 发表:
各位老师好：
我的液相岛津20A，紫外检测器，今天上午开机后基线跟以前一样呈平稳下降趋势，但约90分钟后基线突然呈锯齿状负峰，且越来越密集，峰高月50uv，峰高大致相同，经检查：柱压正常，无泄流，各接线头正常，流动相现配的，配比跟以前一样，脱气10分钟，而且又使用在线脱气机。我弄不清楚问题出在哪里？今天中午我用乙腈50：水50冲柱运行了3个小时后再走流动相，仍然出现锯齿状负峰，情况跟上午大致相同。因此向各位老师请教解决办法，谢谢。

1.换根柱子试试
2.如果不行，就检查氘灯的能量

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jiancesun

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2009/3/26 16:21:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢。一个月前我刚换了氘灯，明天我准备换根柱子试试。

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老多_小多

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ID：emoc98311

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2009/3/26 16:41:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

锯齿状峰如果有规律就是比色池有气泡

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yankunsu

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2009/3/26 20:24:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、请检查你的水，是否过期。2、流动相是否均匀。3、检查柱子、管路，是否有内漏。是否堵塞。4、换柱子

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solopecker

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2009/3/26 20:40:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
锯齿状峰如果有规律就是比色池有气泡

正解,如果柱压没有明显波动,很可能是你的检测池壁上有气泡造成这一现象,检测池后端专用的背压管你是否去掉了?

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〓猪哥哥〓

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2009/3/26 22:58:22 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走了多久，可能灯还没有平衡好。

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jiancesun

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2009/3/27 11:06:55 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天我走流动相2个小时，基线呈平稳下降，但点击自动进样器排气按钮（自动排气5分钟），运行约30分钟后基线又呈正峰锯齿状，停泵后基线仍呈锯齿状，因此我初步认定跟自动进样器有关，将自动进样器自动排气10分钟和自动清洗3次后基线仍呈锯齿状，那么自动进样器是被污染了呢还是内部有顽固的的气泡呢？下一步该如何处理呢？谢谢。

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