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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】用火焰法测铅的问题

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mickey_w

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2009/4/2 17:49:38 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品含量太低，测出数据稳定性不好而且还不准，要么加大称样量要么用别的方法测比如石墨炉

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appie

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2009/4/3 21:54:01 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanghandsome 发表:
我建议你可以看看《饲料中铅的测定》国家标准，
个人人为中药材和饲料比较接近。：）
用干法灰化的话，称样量可以多一些，而且空白较低。
如果是植物类为主的药材，会很好灰化的。

但要考虑方法的检出限够不够你测定的要求。

我真的还没试过干法灰化，有时间可以看看！谢谢

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appie

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2009/4/3 21:55:48 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 keyuanfenxiyiqi 发表:
原文由 appie 发表:
我们公司用火焰法测中药材中的铅时，为什么测定结果很不稳定呢？同一个样品溶液分次吸样测定时变化都很大，如会从2个ppm变到5个ppm,不知是什么原因引起的？但标准却比较稳定，不晓得各位有没有遇到类似的问题？我的称样量是0.5g.

要么用石墨炉，买不起可以用氢化物发生器，俺这里有，测火焰测不了的砷，铅，等，价格不贵，你们用的什么牌子的原子吸收呢？

不是买不起，而是不愿意买，觉得没必要，可能认为中药材中的这些重金属有害元素一般不会超标吧！原子吸收用的是岛津A6800的

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appie

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2009/4/3 21:59:42 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ynsfeed 发表:
你用火焰法测铅，称样量太少了，我觉得你应该称5克左右，否则标准曲线很难做。不知道你的标准曲线范围是多少

称5克？我称了2克都消化不好了，消化了一个星期还是没消化好，5克就更不得了啦！我用的硝酸-高氯酸（4：1）消化的！我的标准浓度是0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml

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appie

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2009/4/3 22:01:05 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mickey_w 发表:
样品含量太低，测出数据稳定性不好而且还不准，要么加大称样量要么用别的方法测比如石墨炉

只有加大称样量了，买石墨炉是没戏的

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chemistryren

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2009/4/3 23:31:19 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 appie 发表:
原文由 ynsfeed 发表:
你用火焰法测铅，称样量太少了，我觉得你应该称5克左右，否则标准曲线很难做。不知道你的标准曲线范围是多少

称5克？我称了2克都消化不好了，消化了一个星期还是没消化好，5克就更不得了啦！我用的硝酸-高氯酸（4：1）消化的！我的标准浓度是0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml

标准系列没问题.建议你加点双氧水消解.中药中的铅一般是不会很高含量的.如果不买石墨炉,恐怕只有消解后富集做了.很麻烦.还不一定作得准.

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appie

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2009/4/6 22:16:02 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
原文由 appie 发表:
原文由 ynsfeed 发表:
你用火焰法测铅，称样量太少了，我觉得你应该称5克左右，否则标准曲线很难做。不知道你的标准曲线范围是多少

称5克？我称了2克都消化不好了，消化了一个星期还是没消化好，5克就更不得了啦！我用的硝酸-高氯酸（4：1）消化的！我的标准浓度是0.5，1.0，1.5，2.0，2.5ug/ml

标准系列没问题.建议你加点双氧水消解.中药中的铅一般是不会很高含量的.如果不买石墨炉,恐怕只有消解后富集做了.很麻烦.还不一定作得准.

也就是说中药中的铅一般都是不会超过限量的？加双氧水？呵呵，试试，谢谢啦

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