主题:【求助】第一次用半微量定氮装置,搞不懂啊

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chenchenma0707
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我们是用定氮装置测沉积物中的硫化物,为什么蒸馏出来的东东没进入接受瓶反而从废液口出来了呢,蒸了半天,接受液一点也没增加,哪位大侠给点意见。我们以前都没用过这种装置,
推荐答案:〓疯子哥〓回复于2009/03/26


可能是你没选上,已经帮你改过来了

你的蒸馏温度是不是太高了?或者没有控制好?
你是怎么操作的
补充答案:

阿峰回复于2009/03/28


我们的酸化装置本身就有酸化固体,混悬液和液体产品的功能.
定氮蒸馏装置的设计主思路是水蒸气蒸馏消化液体中的氨.这样对性状不同的硫化物样品至少在针对性上是有差别的.
对于氮分析中样品的蒸馏,气液分离器从氮分析基本原理上没有意义.
需要注意的是:好象国标手工测硫的酸化装置也应当不是氮蒸馏装置.如果你们单位有高手,建议你直接让高手给你指导.敢用氮蒸馏装置做硫的一种是新手,还有一种是对化学原理,仪器改装都很有水平的高手.

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,我是新手,明明选择的主题是求助,怎么变成谱图了,要命
〓疯子哥〓
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原文由 chenchenma0707 发表:
,我是新手,明明选择的主题是求助,怎么变成谱图了,要命


可能是你没选上,已经帮你改过来了

你的蒸馏温度是不是太高了?或者没有控制好?
你是怎么操作的
阿峰
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硫化物的测定好像不适合用定氮装置,是要用特定的酸化系统的。我们有这种专门的测硫系统,你可以在http://sunrise.instrument.com.cn对应产品上查到。
chenchenma0707
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具体操作说起来麻烦,不好说明白,我知道酸化装置,我们也做污水,没问题。可这次是沉积物,我们照着国标做的,应该方法没问题,可能是装置哪个地方没弄好,导致蒸出来的东西流进了排废液口,而没有进入冷凝装置。我看有的定氮装置还有一个气液分离器,这个装置很重要吗,我们国标上可没有
阿峰
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原文由 chenchenma0707 发表:
具体操作说起来麻烦,不好说明白,我知道酸化装置,我们也做污水,没问题。可这次是沉积物,我们照着国标做的,应该方法没问题,可能是装置哪个地方没弄好,导致蒸出来的东西流进了排废液口,而没有进入冷凝装置。我看有的定氮装置还有一个气液分离器,这个装置很重要吗,我们国标上可没有

我们的酸化装置本身就有酸化固体,混悬液和液体产品的功能.
定氮蒸馏装置的设计主思路是水蒸气蒸馏消化液体中的氨.这样对性状不同的硫化物样品至少在针对性上是有差别的.
对于氮分析中样品的蒸馏,气液分离器从氮分析基本原理上没有意义.
需要注意的是:好象国标手工测硫的酸化装置也应当不是氮蒸馏装置.如果你们单位有高手,建议你直接让高手给你指导.敢用氮蒸馏装置做硫的一种是新手,还有一种是对化学原理,仪器改装都很有水平的高手.
chenchenma0707
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问题解决了,其实很简单,就是样品颗粒太大,把管口堵住了。
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