主题:【讨论】做有机残留能不能加酸

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shuishiwo
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我打算做个溶于酸的样品,现在疑问的是,我的气相有机残留,用的溶剂是二甲基亚砜,顶空进样,想增加样品的溶解性,能在100ml样品溶液里面加一滴盐酸吗?现在是样品几乎不溶,样品只溶于盐酸。请大家讨论下
曾试只用二甲基亚砜溶,不行,1g--100ml,振摇一天也没用,水根本就不溶样品……所有常规溶解的办法就不用说了,我是没想到办法。

已解决,谢谢。
推荐答案:家有田回复于2009/03/26
我觉得你的样品只要不和HCL反应的话,你可以尝试加酸,因为顶空得到的是气体,所以建议你在气体进色谱前加一个过滤酸的装置,仅仅是我的个人见解。
补充答案:

headspaceman回复于2009/03/27


建议你看一本书 中检所 胡昌勤老师写的 有机溶剂残留的检测 化工出版社
里面对样品的溶解 有详细的描述 溶于水 使用水,不溶于水的 使用 DMF 或者 DMSO ,也提到使用硫酸等。但是 盐酸蒸汽腐蚀性强 你的顶空管路是什么材料呢?

youyu回复于2009/03/26

我倒是觉得没有必要加酸,即使样品不溶于溶剂,但是顶空方法残留一样可以挥出来的,也只是个人见解!

bestalian回复于2009/03/27

个人见解:既然你是用顶空测有机残留,那么你已经用溶剂将样品“溶解”了,这里所说的溶解是指你要测得有机残留已经在溶剂里了,样品溶不溶,没有关系了。
要是加酸,你用的测残留的低极性的柱子很容易就受到伤害了

richies回复于2009/03/27

最好不加酸,毕竟酸要挥发的,会伤害柱子的

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家有田
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我觉得你的样品只要不和HCL反应的话,你可以尝试加酸,因为顶空得到的是气体,所以建议你在气体进色谱前加一个过滤酸的装置,仅仅是我的个人见解。
youyu
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我倒是觉得没有必要加酸,即使样品不溶于溶剂,但是顶空方法残留一样可以挥出来的,也只是个人见解!
bestalian
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个人见解:既然你是用顶空测有机残留,那么你已经用溶剂将样品“溶解”了,这里所说的溶解是指你要测得有机残留已经在溶剂里了,样品溶不溶,没有关系了。
要是加酸,你用的测残留的低极性的柱子很容易就受到伤害了
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如果是固体样品,那肯定是要溶的,特别是颗粒比较粗的,不溶,有机残留也不可能完全挥发出来。没有用过酸,不过即使要用酸也不建议用HCL,至少也要用不挥发酸,如硫酸。
shuishiwo
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我曾以水溶样品,成混悬状态,顶空进样,但被人指责方法不当,怀疑我样品里包裹了有机溶剂,不能检测出来。但我又没东西溶解样品。
headspaceman
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原文由 hhzzhh10 发表:
我曾以水溶样品,成混悬状态,顶空进样,但被人指责方法不当,怀疑我样品里包裹了有机溶剂,不能检测出来。但我又没东西溶解样品。

建议你看一本书 中检所 胡昌勤老师写的 有机溶剂残留的检测 化工出版社
里面对样品的溶解 有详细的描述 溶于水 使用水,不溶于水的 使用 DMF 或者 DMSO ,也提到使用硫酸等。但是 盐酸蒸汽腐蚀性强 你的顶空管路是什么材料呢?
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