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主题：【求助】黄芩素液相条件

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supermouse888
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发表于：2009/03/26 22:25:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大侠！我现在在做黄芩素的液相分析，用的Agilent 1100，色谱柱TC C18（250mm×4.6mm），柱温40C，流动相=甲醇：0.2％甲酸＝60：40，流速1ml/min，检测波长276nm，但是我的结果在11分钟左右出峰，但是峰宽竟然达到5min，半峰宽2.3min，请问这是怎么回事？另外我看药典用的流动相是甲醇：水：磷酸＝53：47：0.2，磷酸0.2那么pH会低于2，超出了TC柱的pH范围，但是我看到好多人都用这个流动相和TC柱，请问这是怎么回事？谢谢大家！
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2009/3/27 8:52:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在奇怪你怎么用甲酸？用甲酸峰肯定宽
另外你测试了0.2%磷酸pH会低于2吗？很久没用，不记得了，我好象记得是2.5左右，你再测试下。药典的流动相没问题的。如果PH高，你可以改成0.1%
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kkkura
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2009/3/27 12:56:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改善峰形，用磷酸跟乙酸的比较多吧~~~~~~
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richies
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2009/3/27 16:33:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
我在奇怪你怎么用甲酸？用甲酸峰肯定宽
另外你测试了0.2%磷酸pH会低于2吗？很久没用，不记得了，我好象记得是2.5左右，你再测试下。药典的流动相没问题的。如果PH高，你可以改成0.1%


一般甲酸用于LC/MS
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supermouse888
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2009/4/7 18:39:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢三位！
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