主题：【求助】偶氮的测试方法

只能用氮吹仪吗？有没有其他的办法？

原文由 zhangxiaohg 发表:
大家能不能谈一下在做偶氮的时候所用的前处理方法及所使用的，还有GCMS的设置条件？我先来一个：
前处理方法称取10g 样品试样，剪成25mm2 以下的碎片，混合，从混合样中准确称取1.0g 样品于反应器中，加入16ml 的0.06mol/L 的柠檬酸盐缓冲液，密闭，70℃水浴振荡30min 后，打开反应器，加入3.0mL 的
200mg/mL 的连二亚硫酸钠水液，70℃水浴振荡30min。冷却还原液。加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液，20mL 乙醚三次抽提，静置分层，合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中，混匀，浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干，加入3 滴1mol/L 的NaOH，准确加入1ml 乙醚，混匀，分层后取乙醚层
注入气相样品瓶。
仪器设置：
装    置：GCMS-QP2010 Plus    
进样口温度：260℃；    
柱        温：60℃（1min）8℃/min210℃（10min）2℃/min215℃（1min）20℃/min260℃（2min）     
柱流量：1.20ml/min    
电离方式：EI    
接口温度：270℃    
离子源温度：200℃    
扫描方式：定性分析 scan 扫描（m/z 35～350）    
定量分析 SIM 扫描    

楼主是按照什么标准作的，怎么前处理和我们做的不太一样，是检测欧盟禁用的偶氮染料么，前处理的主要区别是下面这部分，
加入1mL 的5mol/L 的NaOH 水液，20mL 乙醚三次抽提，静置分层，合并乙醚层。预先加入2 滴1mol/mL 的HCl 溶液于烧瓶中，混匀，浓缩至近1mL。用氮吹仪吹至近干，加入3 滴1mol/L 的NaOH，准确加入1ml 乙醚，混匀，分层后取乙醚层注入气相样品瓶。我们做的时候不加NaOH和HCl
我下面贴出我们的操作步骤
                        纺织品中禁用偶氮染料测试操作步骤
                                    EN-1 标准
1．    取样
取有代表性样品试样，剪成约5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0 g，并装入50 ml的试剂瓶中。
2．    还原
1.    将配制好的柠檬酸钠缓冲溶液（取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠溶于1000ml水中，0.60 mol/L，PH=6.0）预热到70度。
2.    将17ml预热好的柠檬酸钠缓冲溶液加入到盛有试样的试剂瓶中，用力振摇，使所有试样浸入液体中。盖上试剂瓶塞后置于水浴锅中，并于70±2℃振摇30分钟，使所有织物充分润湿。
3.    打开试剂瓶塞，加入3.0ml新鲜配制的保险粉溶液（0.2g/ml，5g溶于25ml），重新盖上塞子后，用力振摇，将试剂瓶重新放入70±2℃的水浴中保温30±1分钟。
4.    取出试剂瓶，迅速放入冰水中，使溶液2分钟内冷却到室温。
3．    萃取
1. 装柱：称取16g硅藻土，并填装入20cm×2.5cm（内径）的玻璃柱，轻击玻璃柱，使填装结实。柱子需现装现用。
2. 用玻璃棒或药匙挤压试样，将反应液倒入提取柱中，并任其吸附15分钟
3. 倾倒完溶液后，马上将10ml叔丁基甲醚倒入瓶中并用力振摇洗提试样。等吸附15分钟后，将叔丁基甲醚倒入柱子中。然后用另外的10ml,20ml叔丁基甲醚洗提，每次先混合叔丁基甲醚和试样，然后将叔丁基甲醚洗液滗入提取柱中。最后将40ml叔丁基甲醚直接倒入柱子中，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶中。
4．浓缩
  1．将盛有叔丁基甲醚提取液的圆底烧瓶置于旋转蒸发器上，于不超过50度的低真空下浓缩至近1ml，然后用缓氮气流驱除叔丁基甲醚，使其浓缩至近干
5．GC/MS制样
  准确移取2 ml乙酸乙酯加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。不能及时进样的样品需放于-20度的冰箱中。