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好了,色谱基础理论已经全部复习完成,让我们来试着应用它们。所有案例均选自近2个月来,本版所发求助贴。
案例1:
小弟用的是GC-8A的机子,主要做甲醇气体分析,师傅要求在进样之前先进入一毫升的空气,要求氮气峰面积落在一个范围里才合格,不然要调整气流,使峰面积在范围里。请问各位这样做的原理是什么,可不可以改变进样量来使峰面积在范围内。检测器是TCD。
分析:根据塔板理论,色谱峰面积与进样量成正比,这是外标法定量计算的基础。因此绝不能改变进样量来控制峰面积。那为什么峰面积会发生改变呢?为什么要用空气来标定呢?因为8A这台老机器,可能载气流速控制不稳定,在不同的钢瓶压力下,可能载气流速会出现波动。当N2面积一定的时候,说明载气流速与标定色谱仪的时候相同,因此这个时候TCD下用外标法才能保证结果正确。
案例2:
在做涂料的三苯检测,平常都做的好好的,这次装上柱子又做却发现所有峰都往前挤,原来6分钟出的峰跑到3分钟去了,弄得峰形都不好,分离也不好。条件都没变,不知道是哪里的原因?
是DB-WAX柱,条件都没变,流速2ml/min,以前也出现过一次这种情况,后来我调来调去的就好了,流速被我改小了,灵敏度变高了,很奇怪。用了几次又不行,流速太小了又调回2ml/min,就正常了,灵敏度也变回原来的。就这样用了很久今天又出现这种情况,保护时间挤得很前面,分离效果很差,流速度调到1ml/min溶济峰从1分多跑到4分多,而分离效果一点都没变好。
分析:根据速度方程,柱箱温度和载气流速不变的条件下,色谱峰提前,这是典型的相比增加造成的结果。为什么会增加,显然只有固定液损失。考虑到他使用的wax柱本身就比较易损,因此可以判定是柱固定液流失造成失活。
案例3:
HP-5的色谱柱初始温度40,保持10min进样0.2ul,样品含有甲醇,乙腈,二氯甲烷,乙酸乙酯,丙酮五个峰在6min都出峰了,但都不能分开在不更换色谱柱的情况下,改变什么色谱条件可以改变分离效果?
分析:5个沸点接近的强极性物质,在一个非极性的色谱柱上分析。根据相似相容原理,极性物质在非极性固定液上溶解度很小,即分配系数K非常小,因此绝对差异很小。根据速度方程,这种情况下很难得到分离。因此应该更换强极性氢键型PEG类色谱柱,即使各组分间相对分配系数K变化不大,也可以获得大的绝对K差,根据塔板理论分离度R公式,很容易获得分离。
案例4:
我自己装的柱子,固定相是聚乙二醇5%,但是柱子装好,老化好以后,进样发现无论我进什么物质怎么出峰时间都差不多呢,是哪里出了问题,而且更奇怪的是,我今天无意中忘记升进样器温度、柱温和检测器温度了一直是20度,但是居然出峰时间也是差不多的,而且自己感觉20度情况下我分析的物质不可能气化的,不知道是色谱哪里出问题了。色谱是刚从别的地方搬来的旧色谱,之前别人一直用FID的,我现在换做TCD了,望指点指点,很着急呢
我目的是分析酸,但我进样时发现都是同一个位置出峰我就顺手拿个正己烷,也是一样的,按理说里面有很多杂质的,出峰不止一个,更不可能同样位置出峰(一个是酸/酯,另一个是正己烷),峰形还行,尖尖的,高高的,稍微一点拖尾。老化后基线比较直的(我衰减为0)。仪器是福利9790,面积归一法,工作站是2010
分析:根据速度方程,温度变化必然带来分配系数K的变化,从而导致出峰时间变化。既然不变化,说明没有固定相。同样,在PEG的柱子上,酸竟然和非极性的正己烷同时出峰,显然也是没有固定相才可能出现的状况。果然,经过询问,他在固定相图渍的时候有氧烘烤,已经把固定相损失干净了。