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液相色谱（LC）
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主题：【求助】出峰时间相差0.12分钟，是同种物质吗？

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有水有渝
xky0230699
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2009/4/1 19:07:14 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以通过其它分析方法先进行鉴别检查，样品加标试验时降低流速看看峰形，如果峰形好，没有出现分叉那基本可以判定是同一个物质。
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figoandshanshan
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2009/4/2 13:10:30 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuyuanjin2001 发表:
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？


LZ有没有注意平行原则呢?如:标液和样品的浓度是否一致?所用溶液的配制方法和溶剂是否一致?尤其是溶剂!
样品不知道纯度怎么样?
另外,体系最好完全平衡以后再进样,流动相暴露在外面的管路如果比较长的话可能会影响保留时间.所以室温是否恒定?
那么也可以尝试用相对保留值或容量因子来定性试试?
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zjchen3189
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2009/4/2 14:44:59 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuyuanjin2001 发表:
请问液相色谱测定苯甲酸，标液的出峰时间与样品的出峰时间相差了0.12分钟，可以判断是同种物质吗？如果不能，该怎样做才能得出结论呢？

你可以做以下验证:
1.气相色谱.
2.液相
2.1改变流动相
2.2更换色谱柱
2.3查看可见光光谱
2.4做样品加标
3.用质谱.
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xuyuanjin2001
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2009/4/2 16:05:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天加标验证了，结果是样品对应处的峰面积是增加了，基本上可以确认是同一物质，但送检人说他们没添加，现在送出去做质谱了，比较烦！
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BBN007
lsl19800520
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2009/4/2 16:07:28 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变流动相比例试一试，像楼上说的，可以用内标法来确认出峰时间，如果相差0.3左右，还是可以判断是同一种物质，个人观点。
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平凡人
zhaoyt1979
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2009/4/2 16:44:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把标准品加入待测样中，看被测物是否加大。
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huangqingen
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2009/4/2 22:53:53 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相试试看。
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huganguo
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2009/4/3 9:46:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我爱你 就像老鼠爱大米
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