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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相重现性不好

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xygu

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发表于：2009/04/02 15:04:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦 1100
C8柱
流动相 50％HCN+50% 0.1%H3PO4

我每次检测都会做两遍，两次结果相差 0.5％之内才会通过

最近结果相差很大，今天做的第一次是95％
第二次就是77％

基线很稳定，柱压也稳定
盼望各位高手指教，谢谢啦！

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2009/4/2 15:16:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下样品的稳定性，以前我曾碰到样品溶解后见光分解的现象。看看是否是类似原因，或者柱温等

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xygu

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2009/4/2 15:19:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个样品还比较稳定，我是按照国外的方法做的
他们就是用HPLC
我怀疑是我们的柱子有问题－－第一次做的结果都比第二次的好，非常奇怪

原文由 huaibeijiayuan 发表:
检查一下样品的稳定性，以前我曾碰到样品溶解后见光分解的现象。看看是否是类似原因，或者柱温等

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知足常乐！

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2009/4/2 15:26:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一样品多进几针
看峰面积有变化没

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老多_小多

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2009/4/2 15:31:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做的第一次是95％
第二次就是77％
两次是怎么做的，同一个溶液测定2次还是同一个样品处理2次？

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xygu

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2009/4/2 15:43:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
今天做的第一次是95％
第二次就是77％
两次是怎么做的，同一个溶液测定2次还是同一个样品处理2次？

同一个溶液，
半小时之后进的第二针。
另外我还想请教下，我的出峰时间只有1.5 分钟，是不是方法不合适造成的重现性不好？

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qingxilengyue

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2009/4/2 16:15:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，出峰时间的确太短了，还应考虑仪器的死时间，建议通过用长柱或改变流动相条件加长时间，再看看重现性如何。

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xygu

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2009/4/2 16:44:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qingxilengyue 发表:
楼主，出峰时间的确太短了，还应考虑仪器的死时间，建议通过用长柱或改变流动相条件加长时间，再看看重现性如何。

恩，我们公司的标准方法是用C18的柱子，
现在仪器上用的是C8的柱子，
不知道这个的会不会影响很大

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xygu

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2009/4/2 16:45:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
同一样品多进几针
看峰面积有变化没

峰面积没有变化，但是峰分裂了

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分享快乐

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ID：huijingxu

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2009/4/2 17:15:04 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xygu 发表:
原文由 wenshaowei-2008 发表:
同一样品多进几针
看峰面积有变化没

峰面积没有变化，但是峰分裂了

你是用什么稀释的样子？峰分叉也和你稀释样子有关
再有C18和C8没太大区别，只是C18分的会更好一些，你看看要求的柱长一样吗？你用的是多长的？50的？出峰时间这么早也证明条件选的不好，一般极性很大的例如溶剂才会这么早出峰的，可改一下梯度，让主峰在5分钟以后出峰再仔细对对

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xygu

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2009/4/2 18:04:07 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢建议
我有个疑问，
我除了柱子是C8的之外，
流动相的比例这些都跟国外的一样
结果就这么奇怪
可以帮我分析下么，多谢啦

原文由 huijingxu 发表:
原文由 xygu 发表:
原文由 wenshaowei-2008 发表:
同一样品多进几针
看峰面积有变化没

峰面积没有变化，但是峰分裂了

你是用什么稀释的样子？峰分叉也和你稀释样子有关
再有C18和C8没太大区别，只是C18分的会更好一些，你看看要求的柱长一样吗？你用的是多长的？50的？出峰时间这么早也证明条件选的不好，一般极性很大的例如溶剂才会这么早出峰的，可改一下梯度，让主峰在5分钟以后出峰再仔细对对