主题:【原创】固相萃取柱

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venchy
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最近开始学着做农残,在进行前处理到了萃取这步,我觉得有几个问题:我们买的是小柱容量一般都是6或3毫升的,这样我们得一直添加样品,常常几个样品忙得手忙脚乱。
在萃取之前我们还有用无水硫酸钠除水这步,我在想如果把这几个除杂质的步骤统一在一起会方便很多,而且现在我们用的固相萃取柱一只都要几十块,而且还常常是石墨碳和丙氨基串联的,一份样品在萃取这步成本就要将近一百,本来想小柱能不能再利用,但据说要用二氯甲烷洗,觉得太毒了,还是丢了吧。
如果我们的萃取管是玻璃的,这样清理掉填充料后,超超,就可以直接放到马弗炉中去烧就可以再利用了,不知道我这种想法实际不实际,请各位前辈指点一下
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雾非雾
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原文由 venchy 发表:
最近开始学着做农残,在进行前处理到了萃取这步,我觉得有几个问题:我们买的是小柱容量一般都是6或3毫升的,这样我们得一直添加样品,常常几个样品忙得手忙脚乱。
在萃取之前我们还有用无水硫酸钠除水这步,我在想如果把这几个除杂质的步骤统一在一起会方便很多,而且现在我们用的固相萃取柱一只都要几十块,而且还常常是石墨碳和丙氨基串联的,一份样品在萃取这步成本就要将近一百,本来想小柱能不能再利用,但据说要用二氯甲烷洗,觉得太毒了,还是丢了吧。
如果我们的萃取管是玻璃的,这样清理掉填充料后,超超,就可以直接放到马弗炉中去烧就可以再利用了,不知道我这种想法实际不实际,请各位前辈指点一下


石墨碳和丙氨基串联柱肯定是比较贵的,建议可以分开买,石墨碳6或3毫升的都要买,这样可以根据基底的复杂情况随机调整,可以降低些成本.
玻璃的萃取管有一个不好就是没有大小合适的筛板配,而且筛板与玻璃壁会有缝隙,会容易使萃取液形成短路,起不到过滤的效果.
现在成品和填料,筛板,和SPE空柱管都有卖的,可以询价算算是不是划算,划算的话可以自己填.
pingguwu
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石墨碳和丙氨基串联柱肯定是比较贵的,建议可以分开买,石墨碳6或3毫升的都要买,这样可以根据基底的复杂情况随机调整,可以降低些成本.
玻璃的萃取管有一个不好就是没有大小合适的筛板配,而且筛板与玻璃壁会有缝隙,会容易使萃取液形成短路,起不到过滤的效果.
现在成品和填料,筛板,和SPE空柱管都有卖的,可以询价算算是不是划算,划算的话可以自己填.


自己填不大稳定,我们用国产的CARB/NH2串联柱,效果还不错,价格还可以接受,30元多一点,只有进口的一半。
venchy
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哦,谢谢啊,我们现在是刚开始还不怎么认真计算成本,如果以后要自己做绩效的话就要好好考虑成本问题了,先学下了
我在故我思
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原文由 venchy 发表:
最近开始学着做农残,在进行前处理到了萃取这步,我觉得有几个问题:我们买的是小柱容量一般都是6或3毫升的,这样我们得一直添加样品,常常几个样品忙得手忙脚乱。
在萃取之前我们还有用无水硫酸钠除水这步,我在想如果把这几个除杂质的步骤统一在一起会方便很多,而且现在我们用的固相萃取柱一只都要几十块,而且还常常是石墨碳和丙氨基串联的,一份样品在萃取这步成本就要将近一百,本来想小柱能不能再利用,但据说要用二氯甲烷洗,觉得太毒了,还是丢了吧。
如果我们的萃取管是玻璃的,这样清理掉填充料后,超超,就可以直接放到马弗炉中去烧就可以再利用了,不知道我这种想法实际不实际,请各位前辈指点一下

你好!楼主,自己填装的SPE柱子成本是比买商品柱要低很多;自己填装的一般都是使用的玻璃柱(直径0.8cm×柱长30cm),一般是从上到下依次为无水硫酸钠、吸附剂、无水硫酸钠、玻璃纤维。一般的吸附剂如硅胶、弗洛里硅土、氧化铝是容易购买的。
dong3626
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自己装填的和商品化的,检测结果比起来有没有很大的差异?
雾非雾
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原文由 dong3626 发表:
自己装填的和商品化的,检测结果比起来有没有很大的差异?


同意这个观点和结论.同样的填料问题不大.现在因为国内用量比较大,商品化的小柱填料的装量波动也非常大的,远没有过去均匀了.
venchy
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原文由 hotdoglet 发表:
你好!楼主,自己填装的SPE柱子成本是比买商品柱要低很多;自己填装的一般都是使用的玻璃柱(直径0.8cm×柱长30cm),一般是从上到下依次为无水硫酸钠、吸附剂、无水硫酸钠、玻璃纤维。一般的吸附剂如硅胶、弗洛里硅土、氧化铝是容易购买的。

很详细,谢谢,一下感觉形象了很多,之前只知道要把各种吸附剂给填进去,这下学到原来还要两次无水硫酸钠和玻璃纤维
我在故我思
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原文由 venchy 发表:...之前只知道要把各种吸附剂给填进去,这下学到原来还要两次无水硫酸钠和玻璃纤维

玻璃纤维的作用是防止无水硫酸钠下落,一般只需要些许经过溶剂抽提的即可。
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