原文由 anping 发表:
原文由 cqmhy 发表:
谢谢,新石墨管我也换过,还是有双峰。
那石墨环换过了吗?因为有可能是样品中的某些物质被溅射到石墨环上,当原子化时,这些沉浸在石墨环里的物质受远红外线的烘烤作用或先出于原子化信号或后出于原子化信号;楼主可换对新石墨环试试看。
楼主使用的是横向加热的石墨炉,由于其结构和纵向石墨炉大不相同,因此在这里,个人觉得石墨环造成这种现象的可能性是很微小的。
依我看,这是一个典型的分析问题:
石墨炉测定Pb基体改进剂很重要,许多资料上使用磷酸二氢铵和硝酸钯,
近来,经常使用的通用基体改进剂为:1mg/ml Zr+0.5mg/ml Pd+10mg/ml 酒石酸于 1%v/vHNO3。测定Pb使用这两种基体改进剂,会产生空白和背景吸收,楼主的实验中看得很清楚(见12楼的图,“背景信号”与
原子吸收信号形状不相似了)。许多文献指出:对于部分使用通用基体改进剂空白比较高的,例如:Cd,Zn,Cu,Mn,Pb,Ag,Na,K,Mg等元素,应该用永久基体改进剂: 5mg/ml Zr+4mg/ml Ir+10mg/ml 酒石酸于 1%v/vHNO3.
其效果是在各元素合适的加热条件下原子化,上述元素的空白全部去除,可以直接用于复杂液体样品或复杂固体样品的分析。
其中,酒石酸的作用是: 稳定基体改进剂中的Pa 和 Zr 使之不发生沉淀和吸附,还可以稳定三价四价元素,使之不发生沉淀和吸附。
对于部分原子化是容易出现双峰的元素,加入酒石酸后,可以抑制双峰,提高分析的重现性和可靠性。这一点在早期的文献中也有过报道:
对于Pb,就是酒石酸的还原性能把PbO还原为Pb原子,使得样品中的铅都以Pb-Pb形式蒸发原子化,因而,消除了双峰。
当然,这些推断还需要实践才能证明,这里只是一个建议。
邓勃老师在今年的《国外科学仪器》有一篇关于
原子吸收进展的综述,介绍了很多关于基体改进剂的文献,有兴趣的可以好好看看,包括所引用的文献。