原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
请你将自己的习惯写下来,晒一晒。
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原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
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原文由 joanhan 发表:原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
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我用的比较多的是TCD和FID
TCD(填充柱):先开载气,约10分钟后开启总电源,接着开启柱温温控、检测器温度控(因样品均为气态,无需开启汽化);待柱温、检测器温度升至预设温度后开启检测器桥流开关(以上参数值随样品而变更预设),约15分钟之后开启记录仪并开始进样。
FID(毛细柱):先开载气,约10分钟后开启总电源,连接工作站(一并开启柱温温控、汽化室温控、FID检测器温控),待温度升至预设温度后(以上参数值随样品而变更预设),开启H2、Air(注意是先开H2再开Air,开启之后一点火就着,不用等待),待基线平稳后开始进样。
原文由 chaifayong 发表:
我们这里全是毛细管柱,安捷伦的DB-1701,17等;
一般用程序升温吧,即使是恒温分析,也等在进样之前,用高温老化至基线平衡;
我用的是岛津-2010,而色谱柱却是安捷伦的,一般操作是:先将气源打开,是电子气路控制。再打开气相和电脑电源。再打开电脑桌面上的工作站图标,是GCsolution工作站,先根据试验选择仪器配置,再进行方法编辑。最后在进样之前,用低于最高使用柱温约30老化柱子约1小时,待基线平衡后,进样。
分析结束后,直接把系统关闭(system off),如果使用的是FID检测器,可把H2与空气关闭,但不要关载气,待柱温箱温度下降至50以下时,仪器排风会结束,再关闭载气。再加一句废话,我们这里用的载气是N2。我们用的气阀是两级压力调节器,很有意思的是,放气阀的使用,在拧紧的时候,是开着的;而在放松的时候,反而是关闭的。有的人不知道,刚用时,就把阀拧坏了。
原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友,你平常使用的是填充柱还是毛细管柱?你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度)?你通常在分析之前,开机的时候是如何操作的(分析样品前,你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)?分析样品结束以后,你又是如何操作的(柱温箱高、低还是等同分析时的温度)?
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