主题:【求助】标样峰集体提前大概2min出峰,怎么回事?

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huanghunyu
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大家好,现有一问题,前来讨教.
我用GC-2010,ECD检测六六六,DDT,dicofol,S-421等农药.在没改变升温条件,没截柱子的情况下,这些目标峰(标样和样品)却集体突然提前大概2min出峰了.后来经过一段时间,它的出峰时间又慢慢地接近原来的时间了(这段时间内有截几次柱子),这是怎么回事?
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我在故我思
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大家好,现有一问题,前来讨教.
我用GC-2010,ECD检测六六六,DDT,dicofol,S-421等农药.在没改变升温条件,没截柱子的情况下,这些目标峰(标样和样品)却集体突然提前大概2min出峰了.后来经过一段时间,它的出峰时间又慢慢地接近原来的时间了(这段时间内有截几次柱子),这是怎么回事?

楼主,你好!如楼上所说那样,进样口压力和载气流量是可能改变的原因之一,还有进样模式的设置如分流比等、及进样时间的掌握等也能影响保留时间。
huanghunyu
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回2楼:
进样口压力和流量都没改变,我们的是不分流的.再问:如何理解"进样时间的掌握"?
戈壁明珠
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您使用的是恒压模式还是恒流模式,如果是恒压模式,又是程序升温,载气流量会增加。影响出峰时间。
戈壁明珠
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回2楼:
进样口压力和流量都没改变,我们的是不分流的.再问:如何理解"进样时间的掌握"?

这个进样时间指的应该是手动进样时的情况。
我在故我思
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回2楼:
进样口压力和流量都没改变,我们的是不分流的.再问:如何理解"进样时间的掌握"?

这个指的是手动进样的时候具体的操作,如进样针插入进样口的一致性、将样品注射入衬管操作的一致性等。
huanghunyu
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您使用的是恒压模式还是恒流模式,如果是恒压模式,又是程序升温,载气流量会增加。影响出峰时间。


我用的是恒流模式,1mL/min
戈壁明珠
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您使用的是恒压模式还是恒流模式,如果是恒压模式,又是程序升温,载气流量会增加。影响出峰时间。


我用的是恒流模式,1mL/min

  你截了柱子,保留时间还差不多,只能说明样品跑得比以前正常时慢了些。而这之前您的标准品出峰又突然提前2分钟,说明系统不太稳定。
用流量计测一下系统的各部分的流量。检查一下流量有没有误差。
是自动进样还是手动进样?
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huanghunyu
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您使用的是恒压模式还是恒流模式,如果是恒压模式,又是程序升温,载气流量会增加。影响出峰时间。


我用的是恒流模式,1mL/min

  你截了柱子,保留时间还差不多,只能说明样品跑得比以前正常时慢了些。而这之前您的标准品出峰又突然提前2分钟,说明系统不太稳定。
用流量计测一下系统的各部分的流量。检查一下流量有没有误差。
是自动进样还是手动进样?


自动进样.再请问,1,如果在其他条件不变的情况下,截了大概10cm的柱子,会对保留时间产生很大影响吗?有多大?
2  什么原因会导致系统不稳定呢?如果流量是其中一个因素的话,那么,又是什么原因导致流量的不稳定呢? 
太多的疑惑,望高手赐教.谢谢1
戈壁明珠
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截去10cm的柱子对保留时间的影响很小,不可能达到2分钟的误差。
系统的流量一般是由EPC控制,如果这个模块有问题,会导致流量不稳定。您可以做一下系统流量测试。检查一下气路系统看有没有堵的地方。
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