辣椒王回复于2009/04/13
我们是从岛津买的石英棉,是去活的了,应该不用再烤了吧。离子源我也清洗过了,不管用。
我觉得你仪器方法方面应该是没有什么问题的,校准时间刚过,人家测试效果也不错。有可能还是前处理或者数据方面的问题。PBDE定性有没有问题?单峰,多峰,还有OCT-PBDE的干扰?(标样应该没有的)
现在易制毒的试剂是不好买,但是我还是建议你用甲苯吧!虽然PBB\PBDE没有太大影响,但有些项目如PAHs溶剂干扰影响还是很大的。
对于某些碎片离子丰富,质量数又刚好比较低的样品,线性浓度不能太高,不知道选择做重复性的点的浓度是多少。按1000ppm来算,你用丙酮配成50ml储备液,最高点浓度也只有20,不至于出现这个情况的。
附件是我去年的PPT转的。
PBDE定量影响因素
戈壁明珠回复于2009/04/09
如果计量通过,仪器也没有问题,那就应该考虑是不是标准品的问题。配置标准品最好选用高级别的试剂,农残级,分析纯的需要做一下试验看看有没有杂质。还有配置溶液的器皿也要洗干净。
阿宝回复于2009/04/09
标准溶液稀释至50ml,是储备液吗?一般用多久?冰箱里保存?排除了仪器问题只能从其他方面找原因了!
雨飞扬回复于2009/04/09
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楼主用的是单点工作曲线,不合适吧,计量科学院提供的标样是混标,浓度相异很大且低浓度和高浓度的溶液也不同,而且丙酮的挥发性比较大,建议用5点做标准曲线,且采用与标样相同的试剂做稀释溶剂。
原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情,脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs,发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的,应该不会有问题,1ml/支,然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用,现在用的单点工作曲线,发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准,也是中国计量院的人给做的,重现性却非常好,RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢?请大家给点帮助。感激不尽!我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释?分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗?换成色谱纯有用马?
也可以直接CALL我:022-24371221-254
我姓王。
原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情,脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs,发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的,应该不会有问题,1ml/支,然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用,现在用的单点工作曲线,发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准,也是中国计量院的人给做的,重现性却非常好,RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢?请大家给点帮助。感激不尽!我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释?分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗?换成色谱纯有用马?
也可以直接CALL我:022-24371221-254
我姓王。
原文由 lpr20 发表:原文由 mitsumi 发表:
这两天忙着测量审核的事情,脑袋都觉得有点大了。
我用岛津QP2010PLUS气质测PBDEs,发现标准溶液的重现性实在是太差了。
标准液是在中国计量院买来的,应该不会有问题,1ml/支,然后我用分析纯的丙酮稀释成了50ml作为标准液用,现在用的单点工作曲线,发现标准液重现性及其的差。但是上个星期我们的气质刚做完校准,也是中国计量院的人给做的,重现性却非常好,RSD在百分之一点几。人家说我们的仪器没有问题。
那么是哪里有问题呢?请大家给点帮助。感激不尽!我稀释标准液是不是不能用分析纯的稀释?分析纯的丙酮会对重现性产生影响吗?换成色谱纯有用马?
也可以直接CALL我:022-24371221-254
我姓王。
标准溶液稀释至50ml,是储备液吗?一般用多久?冰箱里保存?排除了仪器问题只能从其他方面找原因了!
原文由 zhangxiaohg 发表:我看这位仁兄说得有道理,建议换成用色谱纯的正己烷试试,不要用二氯甲烷,那个东东会发也特别快!
这个问题我在多年前遇到过的,其实不是你仪器的问题,而你稀释所用的溶剂有问题,因为丙酮是低沸点的溶剂,很快就挥发掉了,你在进样的时候第一次时候可能比较准,在第二次进样的时候可能溶剂会挥发,便测得值会有所升高,(因为PBDE是高沸点的化合物,所以溶剂挥发,像溶液中的等测物浓度也会升高)于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话,重现性会很好。
原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的,其实不是你仪器的问题,而你稀释所用的溶剂有问题,因为丙酮是低沸点的溶剂,很快就挥发掉了,你在进样的时候第一次时候可能比较准,在第二次进样的时候可能溶剂会挥发,便测得值会有所升高,(因为PBDE是高沸点的化合物,所以溶剂挥发,像溶液中的等测物浓度也会升高)于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话,重现性会很好。