主题：【求助】GC-MS测定PCB热解产物

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
按理讲产物发现了biphenyl，应该有benzene。

会不会活性炭吸附不好呢？或CS2洗脱不好？

会不会是Benzene和CS2没有分开，由于溶剂延迟，观察不到benzene呢？不知你用什么柱子？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么GC和MSD条件和参数，例如什么柱子？怎样程序升温，柱流速等？扫描范围等？

换了分析参数，最好进标样，确定出峰位置，以便样品的判断。

原文由 c3122066(c3122066) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么GC和MSD条件和参数，例如什么柱子？怎样程序升温，柱流速等？扫描范围等？

换了分析参数，最好进标样，确定出峰位置，以便样品的判断。

柱子是 DB 5
35度开始升温，hold 5 min， 10度/min，升温到260度，hold 8 min，扫描从60-400
另，在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组，会不会形成 ，苊。因为用MS数据库分析的时候，第一个出来的是Acenaphthylene，然后才是biphenyl。 如果是它，那也就可以解释为什么看不到benzene了……

原文由 bmanker(bmanker) 发表:
直接使用Py（热分解）-GC-MS测定就简单多了，牵涉不到溶剂没有溶剂延迟，有没有苯一目了然，我们这边都是直接测定的~

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 c3122066(c3122066) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么GC和MSD条件和参数，例如什么柱子？怎样程序升温，柱流速等？扫描范围等？

换了分析参数，最好进标样，确定出峰位置，以便样品的判断。

柱子是 DB 5
35度开始升温，hold 5 min， 10度/min，升温到260度，hold 8 min，扫描从60-400
另，在看色谱书的时候发现苯环可能在打成碎片的过程中重组，会不会形成 ，苊。因为用MS数据库分析的时候，第一个出来的是Acenaphthylene，然后才是biphenyl。 如果是它，那也就可以解释为什么看不到benzene了……

DB-5柱子是可以分开benzene和CS2的，应该不存在分离问题。

也可能是你讲的苯环打碎后重组而看不到苯了。