主题:【悬赏帖】日化香精未知定性

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罗亚檀香
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各位老师,请帮看下:

RT17.955  ?右旋柠檬烯

RT17.661  ?二氢芳樟醇

RT18..6658  ?丙位松油烯

这三个原料不是都是一个主峰吗?都分别如常在RT9.6691,RT13.015,RT10.556出峰了,现在又出?
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bigtiger
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你这几个,17.66是dihydrolinalyl acetate,其余都是来于Terinyl acetate。不是你所说的。

另外,你这峰形太难看了。对该样品,DPG量,粘度大,如果你还按照旧方法分离,会导致拖尾,峰展宽严重。建议你用无水乙醇稀释30%左右试一试。
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2020/4/27 16:54:35 Last edit by v3138164
symmacros
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RT17.955  terpinyl acetate trans-beta

RT17.661  dihydrolinalyl acetate

RT18..6658  4-terpinenyl acetate
罗亚檀香
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
你这几个,17.66是dihydrolinalyl acetate,其余都是来于Terinyl acetate。不是你所说的。

另外,你这峰形太难看了。对该样品,DPG量,粘度大,如果你还按照旧方法分离,会导致拖尾,峰展宽严重。建议你用无水乙醇稀释30%左右试一试。
好的,谢谢老师的帮助,我稀释30%这样进样看看。
罗亚檀香
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
RT17.955  terpinyl acetate trans-beta

RT17.661  dihydrolinalyl acetate

RT18..6658  4-terpinenyl acetate
谢谢朱老师,请问dihydrolinalyl acetate是二氢乙酸芳樟酯没错吧?是有这个原料还是来自于什么原料呢?我在网上搜了一下,好像没找着。
bigtiger
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原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
好的,谢谢老师的帮助,我稀释30%这样进样看看。
一般这种情况下,因为分离效果差,需要去尝试下其他方法,30%不是标准。整体的思路是降低粘度、让进样量精确、不带入气泡、不引起粘度滞后效应、增加分流比等措施,保证最好的分离度,柱效。这样,即使你使用面积百分比,也要相对准确很多,也不容易因峰重叠而丢失一些物质的判断。
罗亚檀香
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
一般这种情况下,因为分离效果差,需要去尝试下其他方法,30%不是标准。整体的思路是降低粘度、让进样量精确、不带入气泡、不引起粘度滞后效应、增加分流比等措施,保证最好的分离度,柱效。这样,即使你使用面积百分比,也要相对准确很多,也不容易因峰重叠而丢失一些物质的判断。
好,非常感谢老师的专业分享,老师相当有经验,佩服!
罗亚檀香
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原文由 bigtiger(v3138164) 发表:
一般这种情况下,因为分离效果差,需要去尝试下其他方法,30%不是标准。整体的思路是降低粘度、让进样量精确、不带入气泡、不引起粘度滞后效应、增加分流比等措施,保证最好的分离度,柱效。这样,即使你使用面积百分比,也要相对准确很多,也不容易因峰重叠而丢失一些物质的判断。
老师我配了一个35%的进样,出来一看峰展宽改善得比较明显。但同时也有一个疑问,这样稀释后,会不会把用量小的香原料稀掉了?在分析食用香精时,峰展宽更明显。但食用香精通常香原料的添加量都很低。
symmacros
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原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
老师我配了一个35%的进样,出来一看峰展宽改善得比较明显。但同时也有一个疑问,这样稀释后,会不会把用量小的香原料稀掉了?在分析食用香精时,峰展宽更明显。但食用香精通常香原料的添加量都很低。
食品香精用极性柱子的分离会好的,特别是PG,glycerol,酸等的峰形要好得多,和其它出峰能分开。
罗亚檀香
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
食品香精用极性柱子的分离会好的,特别是PG,glycerol,酸等的峰形要好得多,和其它出峰能分开。
好的,我们只有弱极性柱,而且如果日化,食品香精都要分析的话,所用柱不一样,还要切换柱子,这应该很麻烦的吧?一根装前进样口,一根装后进样口?
bigtiger
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原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
老师我配了一个35%的进样,出来一看峰展宽改善得比较明显。但同时也有一个疑问,这样稀释后,会不会把用量小的香原料稀掉了?在分析食用香精时,峰展宽更明显。但食用香精通常香原料的添加量都很低。
食品方面,上面朱老师的说的极性柱是成熟的方法。对于样品的稀释,导致小量原料峰值低或检测不出来的情况,一般情况下,我们也都是寻求一个相对情况,不会稀释很多倍数。另外,如果你经过比对,会发现稀释30%左右,几乎不会影响到物料的定性。香精的分析是一个综合能力(调香、辨香、经验要紧密结合),你在分析数据的时候,是否有对样品的香韵进行过预判,是否已经在大脑中形成相对的原料使用范围,是否会做前面想到后面以及做到后面想到前面?