主题:【讨论】大家在日常的检测中都是如何考察基质效应的

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zhufangwei
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原文由 wangs 发表:
我最近做的试验中也遇到了基质效应的问题,不过我用的是同位素内标法。四个目标物中有两个有同位素内标,两个没有,通过实验,我发现在不同浓度的基质下(基质浓度相差50倍,我做了5个水平)内标与目标物受基质的影响很接近,例如A物质受基质影响,响应降低45%,内标受基质影响,响应降低46%.那麽,是否可以说明我的实验中通过内标校正,基质效应已不影响定量分析的准确性?


是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。
wangs
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我最近做的试验中也遇到了基质效应的问题,不过我用的是同位素内标法。四个目标物中有两个有同位素内标,两个没有,通过实验,我发现在不同浓度的基质下(基质浓度相差50倍,我做了5个水平)内标与目标物受基质的影响很接近,例如A物质受基质影响,响应降低45%,内标受基质影响,响应降低46%.那麽,是否可以说明我的实验中通过内标校正,基质效应已不影响定量分析的准确性?


是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。

有同位素的比较好说,其余两个无同位素内标的目标物受基质影响的程度与内标也很接近,是否其定量准确性也没问题?
zhufangwei
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是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。

有同位素的比较好说,其余两个无同位素内标的目标物受基质影响的程度与内标也很接近,是否其定量准确性也没问题?


如果影响程度接近,那应该是可以的,不会影响其定量的准确性。
wangs
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是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。

有同位素的比较好说,其余两个无同位素内标的目标物受基质影响的程度与内标也很接近,是否其定量准确性也没问题?


如果影响程度接近,那应该是可以的,不会影响其定量的准确性。

现在麻烦的是,我采用基质配标,做标准曲线反推基质中目标物的浓度时,发现有同位素内标物的目标物反推值和测定值相差小于10%,结果应该是可靠的。无同位素内标物的目标物浓度测定值和反推值相差20-30%,那麽我的实验结果是否矛盾,测定值是否准确?
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是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。

有同位素的比较好说,其余两个无同位素内标的目标物受基质影响的程度与内标也很接近,是否其定量准确性也没问题?


如果影响程度接近,那应该是可以的,不会影响其定量的准确性。

现在麻烦的是,我采用基质配标,做标准曲线反推基质中目标物的浓度时,发现有同位素内标物的目标物反推值和测定值相差小于10%,结果应该是可靠的。无同位素内标物的目标物浓度测定值和反推值相差20-30%,那麽我的实验结果是否矛盾,测定值是否准确?


你不是做残留方法的吗,你添加浓度的点应该包括在标准曲线里面啊,不知道你是咋反推的,没什么意义啊,说明不了什么问题。国际上基本上都是采用标准曲线定量的,反推有差别也是允许的,因为你做了准确度试验的。
wangs
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是的,这确实是同位素好的一方面,不过不是所有的药物都有同位素,而且同位素是比较贵的,相对也是比较繁琐的,特别是应用于多残留的检测当中。

有同位素的比较好说,其余两个无同位素内标的目标物受基质影响的程度与内标也很接近,是否其定量准确性也没问题?


如果影响程度接近,那应该是可以的,不会影响其定量的准确性。

现在麻烦的是,我采用基质配标,做标准曲线反推基质中目标物的浓度时,发现有同位素内标物的目标物反推值和测定值相差小于10%,结果应该是可靠的。无同位素内标物的目标物浓度测定值和反推值相差20-30%,那麽我的实验结果是否矛盾,测定值是否准确?


你不是做残留方法的吗,你添加浓度的点应该包括在标准曲线里面啊,不知道你是咋反推的,没什么意义啊,说明不了什么问题。国际上基本上都是采用标准曲线定量的,反推有差别也是允许的,因为你做了准确度试验的。

因为找不到不含目标物的空白基质,所以我做了基质加标的曲线,令y=0来反推基质浓度,同时又用空白溶液配标制作标准曲线,测定基质中的目标物浓度。现在比较这二者结果,发现存在差异。
zhufangwei
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那你就要好好的筛筛空白组织了,只要是低于你检测限的都可以算作空白样品,不管有峰没峰,你用了内标的话就直接用标准曲线定量算了,基质加标也不会多,挺麻烦的。
wangs
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那你就要好好的筛筛空白组织了,只要是低于你检测限的都可以算作空白样品,不管有峰没峰,你用了内标的话就直接用标准曲线定量算了,基质加标也不会多,挺麻烦的。

现在建立的分析方法灵敏度还可以,检测限为10pg/mL左右,已接近2009年国际上最新报道的检测限,所有样品都有目标物,除非采用前处理除掉目标物,但又怕会影响基质组成,与实际分析不一致,真头疼!
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Last edit by zhufangwei
carolever
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想问一下不同基质浓度怎么做?
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