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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】干燥、灰化阶段时的暴沸、溅射问题！！

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yzl27
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发表于：2009/04/18 08:57:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是上海光谱的SP3520系列的原子吸收光谱
在做Cd的标系时
在干燥、灰化阶段时，软件上（win32）出现在基线上下有突变的几条线，然后迅速回到基线，请问这是不是暴沸的表现，还是正常的表现
我用的基改是2%磷酸二氢铵 干燥温度120度，30秒，灰化700度
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anping
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2009/4/18 19:58:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzl27 发表:
我用的是上海光谱的SP3520系列的原子吸收光谱
在做Cd的标系时
在干燥、灰化阶段时，软件上（win32）出现在基线上下有突变的几条线，然后迅速回到基线，请问这是不是暴沸的表现，还是正常的表现
我用的基改是2%磷酸二氢铵 干燥温度120度，30秒，灰化700度


我认为不像暴沸现象。所谓“暴沸”是指在干燥转到灰化阶段的瞬间，许多样品从石墨管中以水汽状态窜出，用眼睛可以直观的观察到。
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hsx5108
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2009/4/18 23:26:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像还可以仔细听听,有声音的.
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chemistryren
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2009/4/19 18:50:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzl27 发表:
我用的是上海光谱的SP3520系列的原子吸收光谱
在做Cd的标系时
在干燥、灰化阶段时，软件上（win32）出现在基线上下有突变的几条线，然后迅速回到基线，请问这是不是暴沸的表现，还是正常的表现
我用的基改是2%磷酸二氢铵 干燥温度120度，30秒，灰化700度

建议你干燥温度分两步,90度和110度.温度太高容易在干燥阶段爆沸.
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ldgfive
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2009/4/19 19:02:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzl27 发表:
我用的是上海光谱的SP3520系列的原子吸收光谱
在做Cd的标系时
在干燥、灰化阶段时，软件上（win32）出现在基线上下有突变的几条线，然后迅速回到基线，请问这是不是暴沸的表现，还是正常的表现
我用的基改是2%磷酸二氢铵 干燥温度120度，30秒，灰化700度

如果是在干燥阶段或是灰化的头几秒，应该就是暴沸或暴泡
应该加长干燥时间
如果是在灰化阶段的后期，有可能是灰化不完全
应该适度提高灰化温度和灰化时间
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yzl27
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2009/4/21 13:39:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢回复了
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185845610
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2009/5/2 16:09:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 yzl27 发表:
我用的是上海光谱的SP3520系列的原子吸收光谱
在做Cd的标系时
在干燥、灰化阶段时，软件上（win32）出现在基线上下有突变的几条线，然后迅速回到基线，请问这是不是暴沸的表现，还是正常的表现
我用的基改是2%磷酸二氢铵 干燥温度120度，30秒，灰化700度


我认为不像暴沸现象。所谓“暴沸”是指在干燥转到灰化阶段的瞬间，许多样品从石墨管中以水汽状态窜出，用眼睛可以直观的观察到。
仪器上有显示嘛？
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zcl1010
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2009/5/5 14:27:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干燥温度建议使用100度试试效果。
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yuesaqingshan
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2009/5/5 15:17:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你干燥分2步，90和110，如果还有这种现象，换个石墨管应该会好
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baby1_9253344
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2009/5/9 16:50:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器也是上海光谱的。个人感觉好像应该是灰化过程中铵盐挥发造成吸光度的突然增大，你可以看看灰化那会有没有从石墨管进样口微微冒白烟。挥发之后吸光度自然回复啦。我的溶液加了硝酸铵，图形就是那个样子滴，在灰化时候好大一个峰
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