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主题：【求助】蔬菜有机磷检测,回收率低,为什么?

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kangxp

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发表于：2009/04/18 16:14:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

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2009/4/18 19:33:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kangxp 发表:
最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

楼主，您使用的这种前处理方法好像不太好，有些农药在水中的溶解性较大，在脱水的过程中会引起损失。此外用乙酸乙酯提取可能不如乙腈。

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戈壁明珠

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2009/4/18 19:38:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您参考一下这个方法：
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》
下载地址：
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/072993.shtml

还有关于该方法的一些讨论也可以看看。
【讨论】-关于“NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”的一些讨论
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080718/1361626/

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猫

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2009/4/19 0:16:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kangxp 发表:
最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

1g样品，样品量太低了，加大样品量试试，好多标准都是用25g样品的。浓缩不要太干了，完全干燥会造成样品损失使回收率严重降低

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雾非雾

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2009/4/19 9:08:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kangxp 发表:
最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

您这个方法最主要的问题存在于“加活性炭脱色”，因为活性炭的吸附是无选择性的，所以目标物也被吸附了，回收肯定不会好，现在脱色都是用Carb（石墨碳），可以让乙酸乙酯除水后过Carb，这样色素就除去了。
用乙酸乙酯做萃取溶剂，样品要加足量的无水硫酸钠，问题是您用什么方式提取（振荡，超声还是均质？建议您用均质，这样能保证提取效果。
您这个方法里除杂质的步骤只有除色素一步，建议再过PSA或氨基加强除杂质的效果。

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嘟嘟妮小贝

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2009/4/19 10:16:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kangxp 发表:
最近在开展蔬菜有机磷农药残留检测,回收率很低.是不是农药残留的回收率都偏低的呀? 我们方法:称1.00g,加无水硫酸钠脱水,然后用乙酸乙酯提取2次,其中加活性炭脱色.最后收集提取液,浓缩至干,再用2mL乙酸乙酯定容,上机.不知道那一步出了问题.我们主要测敌敌畏,甲胺磷,甲拌磷,氧化乐果,毒死蜱.有哪位高人指点一下我吧!

你这个方法好像不太好，这几种农药本来都是不怎么好测，回收率不容易上来，加活性炭，还有浓缩至干都对其回收率影响很大，你用的是什么仪器检测？可以看看这个标准 NYT1380-2007蔬菜水果中51中农残气质方法

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