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主题：【求助】水热合成反应釜具体如何操作

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meilitianshiwei

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发表于：2009/04/19 13:30:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拜托，讲一下水热合成反应釜的具体操作步骤，应该注意哪些事项，谢谢啦

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2013/3/7 9:08:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

操作方法

1将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内，并保证加料系数小于0.8。
2确保釜体下垫片位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片，先拧紧釜盖，

然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
3将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
4当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时，

也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。
5确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后，先用螺杆把釜盖旋扭松开，然后将釜盖打开。
6水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。
岩征仪器

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祁坤

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2017/2/16 11:12:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三个步骤说明水热反应釜操作方法：
使用前、使用中、使用后~
1.使用前：四氟内杯需用酸液（因实验要求）浸泡一段时间，可将四氟内杯表面的附着物清洗干净。
2.使用中：将溶剂和样品加入四氟内杯中，并保证加料系数小于80%。盖好压紧(即使压紧，四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的密封作用的缝隙)，再把四氟内杯放到不锈钢套中（钢套里面的钢垫是小面朝下），两片钢垫配合盖好，拧紧釜盖，一般不必用钢棒助力拧紧，普通男士手拧力量已经足够，将装好反应物并拧紧的水热釜放到烘箱中加热，当温度达到100℃时，保持一小时，在升温到所需温度，保持两小时。加热温度最高不能超过230℃。(注：根据不同的样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热方式。)
3.使用后：反应结束后，不可立即把水热釜拧开，要确认釜内温度低于反应物系中溶剂佛点后，先用钢棒把釜盖旋转扭松开，然后将覆盖打开。冷却后外罐可以很轻松打开，如果打不开，再用钢棒助力打开。实验结束要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。http://www.shuirefanyingfu.com/news/72-cn.html

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