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主题：【求助】空白溶剂出峰，和标样重叠，彻底郁闷了

浏览0 回复22 电梯直达
noahark
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发表于：2009/04/22 11:03:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室条件所限，现在只有一个ECD检测器，用来测乐果也马马虎虎。
  现在遇到一个头疼的问题，因为前处理过程要用到丙酮和乙酸乙酯，所以先对这两种溶剂扫了个图，发现在乐果出峰的位置总是有一个重叠的峰，这下郁闷了。通过查文献后用了不同的三种升温程序，发现还是没分开，以后的前处理可都要靠这两种溶剂呀，处理样本，然后浓缩，然后出现这个峰.....想到这就彻底郁闷了。我该咋办呢？各位达人给点建议，谢谢！
  用的柱子是HP-5柱，进了三种溶剂，丙酮，乙酸乙酯，正己烷，其中正己烷就没有出现那个峰。丙酮和正己烷都重蒸过，乙酸乙酯没有，进样是自动进，清洗剂也是正己烷。
  目前准备在多尝试几个升温程序，看看行不行，有结果再来...
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jiangshuying198
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2009/4/22 11:08:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乐果用FPD检测器比较好做的啊，ECD这里响应值很低的，你说的重叠峰应该是丙酮的峰吧。
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noahark
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2009/4/22 11:15:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangshuying198 发表:
乐果用FPD检测器比较好做的啊，ECD这里响应值很低的，你说的重叠峰应该是丙酮的峰吧。

    没有办法啊，条件艰苦，只有ECD了....丙酮也出，乙酸乙酯也有，把我彻底整懵了
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heaven2003
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2009/4/22 12:41:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noahark 发表:
实验室条件所限，现在只有一个ECD检测器，用来测乐果也马马虎虎。
  现在遇到一个头疼的问题，因为前处理过程要用到丙酮和乙酸乙酯，所以先对这两种溶剂扫了个图，发现在乐果出峰的位置总是有一个重叠的峰，这下郁闷了。通过查文献后用了不同的三种升温程序，发现还是没分开，以后的前处理可都要靠这两种溶剂呀，处理样本，然后浓缩，然后出现这个峰.....想到这就彻底郁闷了。我该咋办呢？各位达人给点建议，谢谢！
  用的柱子是HP-5柱，进了三种溶剂，丙酮，乙酸乙酯，正己烷，其中正己烷就没有出现那个峰。丙酮和正己烷都重蒸过，乙酸乙酯没有，进样是自动进，清洗剂也是正己烷。
  目前准备在多尝试几个升温程序，看看行不行，有结果再来...



我在做有机磷有机氯农药，就包括乐果，但我用NPD检测器，溶剂用丙酮，溶剂峰在2分左右出，乐果出峰在8，9分，没有任何干扰，柱子也是HP-5，你的问题不是方法的问题，而是你条件不足，你还是找你们领导商量买个NPD吧
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symmacros
jimzhu
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2009/4/22 23:50:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是乙酸乙酯有什么杂质影响？用乙酸乙酯蒸发后的少体积量进样看看有无此干扰。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/23 13:44:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noahark 发表:
实验室条件所限，现在只有一个ECD检测器，用来测乐果也马马虎虎。
  现在遇到一个头疼的问题，因为前处理过程要用到丙酮和乙酸乙酯，所以先对这两种溶剂扫了个图，发现在乐果出峰的位置总是有一个重叠的峰，这下郁闷了。通过查文献后用了不同的三种升温程序，发现还是没分开，以后的前处理可都要靠这两种溶剂呀，处理样本，然后浓缩，然后出现这个峰.....想到这就彻底郁闷了。我该咋办呢？各位达人给点建议，谢谢！
  用的柱子是HP-5柱，进了三种溶剂，丙酮，乙酸乙酯，正己烷，其中正己烷就没有出现那个峰。丙酮和正己烷都重蒸过，乙酸乙酯没有，进样是自动进，清洗剂也是正己烷。
  目前准备在多尝试几个升温程序，看看行不行，有结果再来...



彻底清洗一下进样口，仔细清洗进样针，你就发现这些溶剂没任何问题了。否则你换100种溶剂，这100种溶剂也都是坏的。当然，你用对乐果溶解度小的正己烷之类的，一般没事。
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noahark
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2009/4/23 21:07:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底清洗一下进样口，仔细清洗进样针，你就发现这些溶剂没任何问题了。否则你换100种溶剂，这100种溶剂也都是坏的。当然，你用对乐果溶解度小的正己烷之类的，一般没事。

今天又试了一天，我这样做不知道排除了您所说的进样针及近样口问题，方法及结果如下：
1、尝试空白运行，在不走任何溶剂的情况下走了好几遍升温程序，结果没有发现异常峰，基线蛮好。这样是不是就可以排除进样口问题了？
2、二更换了进样针，更换了重蒸的丙酮溶液，更换了清洗液（全部换成重蒸过的丙酮），只对丙酮进样，结果发现相同位置上还是出现和乐果重叠的峰。
3、用1，1.5，2ml/min的流速尝试第二步，升温程序用25度/min。虽然随着流速的变小，峰有变小的趋势，但乐果峰同样变小，意味着检出限降低，尝试再次失败。
4、尝试以缓慢升温程序运行看能不能分开这两个峰，我用的是5度/min，结果还是没分开，尝试继续失败。

各位达人帮帮忙，这到底咋回事啊？大概是什么原因呢？都快愁死了
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fl0903
weifeng0903
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2009/4/23 23:24:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗衬管，更换隔垫试一下。
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greathan
greathan
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2009/4/24 1:31:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换种类型的衬管试试看
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xjciqlfg
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2009/4/24 2:27:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乐果最好使用FPD、NPD来检测，丙酮是禁止进ECD检测器，如果长期进丙酮可损坏ECD!!!
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/24 8:36:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 noahark 发表:
彻底清洗一下进样口，仔细清洗进样针，你就发现这些溶剂没任何问题了。否则你换100种溶剂，这100种溶剂也都是坏的。当然，你用对乐果溶解度小的正己烷之类的，一般没事。


今天又试了一天，我这样做不知道排除了您所说的进样针及近样口问题，方法及结果如下：
1、尝试空白运行，在不走任何溶剂的情况下走了好几遍升温程序，结果没有发现异常峰，基线蛮好。这样是不是就可以排除进样口问题了？
2、二更换了进样针，更换了重蒸的丙酮溶液，更换了清洗液（全部换成重蒸过的丙酮），只对丙酮进样，结果发现相同位置上还是出现和乐果重叠的峰。
3、用1，1.5，2ml/min的流速尝试第二步，升温程序用25度/min。虽然随着流速的变小，峰有变小的趋势，但乐果峰同样变小，意味着检出限降低，尝试再次失败。
4、尝试以缓慢升温程序运行看能不能分开这两个峰，我用的是5度/min，结果还是没分开，尝试继续失败。

各位达人帮帮忙，这到底咋回事啊？大概是什么原因呢？都快愁死了

程序升温程序如何？进样口温度如何？柱箱温度初始温度是否低于溶剂沸点？怎么看都是进样问题，不是溶剂问题。丙酮里面不可能有乐果。何况你还重蒸了。
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