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主题：【求助】空白溶剂出峰，和标样重叠，彻底郁闷了

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noahark
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2009/4/25 20:51:53 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
乐果最好使用FPD、NPD来检测，丙酮是禁止进ECD检测器，如果长期进丙酮可损坏ECD!!!


不会吧，还好你提醒，不然坏了只能拿命赔了。我菜鸟，不知道为什么会损坏？还有其它不能进的溶剂吗？这个问题高手你一定要帮帮忙啊，关于这我啥也不懂。
看来得回去补补课。印象中也有文献这么做的，再去查查。
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noahark
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2009/4/25 21:02:07 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温程序如何？进样口温度如何？柱箱温度初始温度是否低于溶剂沸点？怎么看都是进样问题，不是溶剂问题。丙酮里面不可能有乐果。何况你还重蒸了。


升温程序用了好几个，有自己设定的，也有参考别人文献的。
进样口温度210度，不分流1ul。
升温最高温曾经用了250度，比如这个升温程序：95度（2min），20度/min至190,10度/min至230，25度/min至250（5min）.
但用的最多的是230度，比如最简单的我试过：95度（3min），30度/min至230度（5min）。
还有其他一些程序，但都有重叠峰，就是这么奇怪！乙酸乙酯也有，真不知道咋回事.....
继续郁闷
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fengxuemei
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2009/4/25 22:57:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是像残留的问题。
最好把进样口、衬管彻底清洗一下，把毛细管连接衬管的那段也截去。
在液谱里我们就遇到过因进样口污染造成的类似的出峰状况。
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皮皮鱼
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2009/4/27 0:27:48 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
感觉还是像残留的问题。
最好把进样口、衬管彻底清洗一下，把毛细管连接衬管的那段也截去。
在液谱里我们就遇到过因进样口污染造成的类似的出峰状况。


柱温在95度了，高于丙酮沸点了。感觉还是注射器的问题呢。ECD很灵敏，微量的残留都会被检测到。不太理解为什么这样，丙酮里面怎么会有乐果？古怪。
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zszh123456
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2009/4/27 9:57:58 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD做乐果是不好做的，响应值低，还是建议用FPD或者NPD做，实在不行就找个专家给BOSS说一下加个检测器
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silley
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2009/5/2 22:25:21 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xjciqlfg 发表:
乐果最好使用FPD、NPD来检测，丙酮是禁止进ECD检测器，如果长期进丙酮可损坏ECD!!!


丙酮是禁止进ECD检测器，如果长期进丙酮可损坏ECD!!!
不会吧，我们可都是用丙酮洗针的，不会有问题吧。别吓我。
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高山流水
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2009/5/2 22:38:56 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是溶剂中的杂质吧，如果硬件没法改变，是否可以考虑换质量更好一点的溶剂试试呢？
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pingpingzhu
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2009/5/2 22:43:43 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxuemei 发表:
感觉还是像残留的问题。
最好把进样口、衬管彻底清洗一下，把毛细管连接衬管的那段也截去。
在液谱里我们就遇到过因进样口污染造成的类似的出峰状况。


非常赞同这位仁兄的看法，问题还是出在进样口，有一些极性物质的残留．
根据你说的＂1、尝试空白运行，在不走任何溶剂的情况下走了好几遍升温程序，结果没有发现异常峰，基线蛮好。这样是不是就可以排除进样口问题了？＂这一点不能排除进样口的问题，没有一些汽化极性溶剂的帮助，残留的物质是不会脱离进样口．这也反映了你所述的第二点．或者你进样针也有残留的可能（如果洗针溶剂不行的话）．我估计那鬼峰就是乐果．
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zaijian888
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2009/5/2 23:09:38 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次听闻用ECD做有机磷，见识见识了！
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noahark
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2009/5/5 20:52:38 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


柱温在95度了，高于丙酮沸点了。感觉还是注射器的问题呢。ECD很灵敏，微量的残留都会被检测到。不太理解为什么这样，丙酮里面怎么会有乐果？古怪。

受教了。这段时间忙着联系人找了个NPD检测器，一试还是有这个峰，这两天就准备清洗一下进样口。我是个新手，所谓清洗进样口是不是只需要更换衬管和隔垫？还要换别的吗？如果要换，是不是还要拆下来，不会太复杂吧。相当的担心把进样口搞坏了....
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