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主题：图谱来找茬(第七季)-拖尾/前沿峰解析

浏览0 回复53 电梯直达
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foumy
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2009/5/1 23:07:34 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人，学习先！
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天使爱美丽
caijinjuan
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2009/5/2 16:56:06 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰拖尾原因：1、产生的死体积太大2、样品浓度太高
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平凡人
zhaoyt1979
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2009/5/2 17:16:01 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速、柱效也不排除柱子污染。
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frankwang2005
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2009/5/3 11:07:49 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
1.产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对
  产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对
2.选择合适的色谱条件和色谱柱，就可以避免峰拖尾和前沿
3.对于生物碱类，应该选用封端了的色谱柱，减少硅羟基的作用，还有就是调节流动相的PH值来避免拖尾


我们的想法基本相同
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guanli022
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2009/5/4 15:23:55 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是流动相的PH值选择不当
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liumee
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2009/5/4 22:02:52 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能柱子超载，稀释一下就好了；或是柱效不行了，需要换新柱子；也有可能是柱子的极性不合适，调调pH应该就好了，我还遇到过根本就不出峰 的情况
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redrumcha
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2009/5/5 10:08:40 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从原理上说，拖尾和前沿都是不可避免的，因为绝对线性的吸附（分配）等温线是没有的，而且色谱柱这种多塔板的结构也会导致色谱峰的展宽会越来越大，所以通常的峰都是后面比前面宽，也就是拖尾。只能说通过改善条件来优化。
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rains87
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2009/5/5 11:03:46 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子或保护柱被污染，柱子性能下降，保护柱失效都可能造成前沿和拖尾。
前沿的原因还可能是进样体积太大或样品浓度过高，造成样品过载，平衡被破坏。
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村长
ycsun2003
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2009/5/5 16:43:48 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的从色谱柱分离机理角度谈一下：造成拖尾的原因多数是因为要分离的化合物是碱性的。硅胶表面的硅羟基pKa值是2-3，也就是当流动相的pH值大于这个值，硅羟基就会解离，这时这个氧带的外层电子对碱的吸附是特别强的，很多人知道硅羟基对碱性物质吸附，就是这个原因。那么就应选择封尾的柱子，但是即使封尾，不管工艺怎么好，都不会是100%能封住。那么就争取从pH值角度考虑，减小流动相pH，或者说加三乙胺，三乙胺容易被这个解离的硅羟基吸附，其实作用相当于对色谱柱封尾。从流动相的角度考虑用甲醇做碱性物质要相对比乙腈好，因为甲醇含有-OH，多少能抑制硅羟基解离，加缓冲盐的目的也是抑制硅羟基解离。所以说种种方法都是抑制硅羟基解离或竞争吸附，尽量减少解离的硅羟基对碱性物质的吸附。
前面第二个前沿峰图，非常有可能是色谱柱的硅胶溶解造成的。前沿峰还有可能是由溶解性效应引起，就是溶解样品的溶液对样品的溶解性远大于流动相。
现在市场上有种色谱柱经过表面处理之后残留的硅羟基pKa值能达到5.5-6我不说哪家生产的，用这种柱子做你的流动相pH控制在5.5以下拖尾的效果非常好，另外建议做碱性化合物时选择色谱柱尽量选择比表面积小，含碳量低些的色谱柱，效果会好。
其他的原因及解决方法楼上说的已经很详细。
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Last edit by ycsun2003
q313327118
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2009/5/6 14:46:11 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成拖尾和前沿的原因有很多，比如：
色谱柱的柱效、流动相的组成、流动相的PH、柱温的控制、进样器的问题等暂时只能想到这么多
如何避免？知道原因了，就做好这些就自然避免了。
生物碱类样品没做过没有研究。
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