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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相色谱不出峰的问题

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mimi06

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发表于：2009/05/01 16:07:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的气相色谱全天24小时开机，已工作将近两年。昨日化验员误将一瓶带有结晶的液体（可能是该液体在进样时温度稍高，晶体尚未析出，但室温时，有部分晶体析出）打入气相色谱仪。当时，就看不到基线了，零点校正后，基线一直向下走。后来通载气6h，再开机，基线倒是稳了，进样后就不再出峰。请问高手，是否凑巧检测器坏了？还是其他原因？谢谢！

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2009/5/1 16:15:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mimi06 发表:
我们的气相色谱全天24小时开机，已工作将近两年。昨日化验员误将一瓶带有结晶的液体（可能是该液体在进样时温度稍高，晶体尚未析出，但室温时，有部分晶体析出）打入气相色谱仪。当时，就看不到基线了，零点校正后，基线一直向下走。后来通载气6h，再开机，基线倒是稳了，进样后就不再出峰。请问高手，是否凑巧检测器坏了？还是其他原因？谢谢！

检测器温度是多少，调高一点，250度试试看。

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高山流水

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2009/5/1 16:25:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先将检测器那端拆下，放入溶剂中，再通载气，看看是不是堵了。

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KEN

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2009/5/2 14:18:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mimi06 发表:
我们的气相色谱全天24小时开机，已工作将近两年。昨日化验员误将一瓶带有结晶的液体（可能是该液体在进样时温度稍高，晶体尚未析出，但室温时，有部分晶体析出）打入气相色谱仪。当时，就看不到基线了，零点校正后，基线一直向下走。后来通载气6h，再开机，基线倒是稳了，进样后就不再出峰。请问高手，是否凑巧检测器坏了？还是其他原因？谢谢！

你能不能说一下你当时的检测条件（温度及色谱柱的种类）？同时最好也提供一下你所说的带有的结晶的液体是什么物质（如果是保密方面的规定不能提供，那也请提供一下该物质的沸点等理化性质，包括结晶物的理化性质）？这样大家才好帮你分析啊！
你所说的当时就看不到基线了是指什么？工作站上没有基线信号值还是基线信号很高？你说的零点校正是指什么？色谱仪上的还是软件上的？
据我所知，有些国产的工作站软件上有零点校正功能，但如果当检测器的信号非常大时将基线强制回零后，再做样时基线就会永远是一条直线。（主要是因为工作站对处于零以下太多的基线信号不能正常处理，都当成零来处理。

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happy水中月

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2009/5/2 14:23:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

故障的原因取决于你当时分析条件和你做的结晶物质的化学性质.

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不懂色谱

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2009/5/2 14:33:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是哪个地方堵了吧
分别看看进样口，柱子和检测器哪里堵了。

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happy水中月

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2009/5/2 14:37:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不出峰有这几样原因,你对照看看能不能找到解决问题的办法
进样后不出峰

1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂

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