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主题：【求助】氯苯检测不出峰

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huanxi
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发表于：2011/07/30 20:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近做氯苯的标准曲线，贮备液是在环保部标样所买的甲醇中氯苯的单标，浓度很高，然后用甲醇稀释到10mg/L，用自动进样器直接进样，进样量为1uL，以下是我的配置:安捷伦7890A气相色谱仪，hp-5的柱子，FID检测器。分析条件是：柱温50°保持2分钟，5°升到120°，检测器250°，进样口200°，开始分流比为1;1,结果出来的只有一个甲醇的大包，然后条件分流比20:1,甲醇的峰变尖了，响应值很高，但是氯苯还是没出峰，或者响应值很小，几乎可以忽略不计，不会是氯苯的响应值那么低吧，10mg/L已经是很高的浓度了，不知道哪里有问题，请各位多多指教。
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2011/7/30 22:11:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm的氯苯 对fid来说在分流20的情况下 有困难，因为那个氯太影响灵敏度了
楼主试着加大浓度看看 氯苯的峰 是否明显加大
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zihan_love
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2011/7/31 23:13:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以换个柱子看一下，WAX的柱子，FID 柱温100，进样口250，检测器280  分流50:1 。10mg/L浓度已经很大了。
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2011/7/31 23:27:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个浓度的氯苯用FID比较困难，何不试一试ECD呢？
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