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主题：【求助】进样量多少是合适的？

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styx
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发表于：2007/06/25 16:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾：
  请教一下，我在作样的时候，进样量怎么确定？
  我没有加溶剂稀释，直接注样，注0.2ul，有些杂质峰很小，不积分，注多些，峰面积加大，测试结果就会区别（30*0.32*0.5极性柱）
  那么我到底该进多少的样品？
  有什么规定或者计算方法吗？
  谢谢
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hotdoglet
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2007/6/25 16:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，进样量的大小可以根据是不是使用分流进样来确定，如果是分流进样的话，进样量可以适当的大一些；如果是不分流进样，相对小一些。进样量太大会导致溶剂在内衬管中的膨胀体积大。当然进样量的大小跟浓度和溶剂的种类也有关系。一般的不分流进样量为1微升（正己烷溶剂）。
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davidsnake
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2007/6/25 16:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考：样品浓度1mg/ml,进样1ul
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shan-shan68
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2007/6/25 19:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主指的是进样量变化会造成面积归一法的结果有差异吧？当然，这方法本就不准．粗略的定量还是可用的．至于进样量的多少，不能一概而论．成分不同响应值差很远．准确地说，应该通过方法的验证，至少要求各峰在其线性范围内而进样量稍大一些，能检出更多的杂质峰．这个就要靠你自己去实践，去确定了．更准确的话就用内标＼外标＼内加法等．


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zpj
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2007/6/25 22:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供参考:我平时做小样的时候是这样选择进样量的,在不超过目标物的线性范围(即图谱不平头)时,尽量选则大一点为好,以使杂质峰都出来.
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hhlsp
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2007/6/25 22:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也正为此烦恼，我的产品进样量1微升，峰高在900左右。而客户要进3微升，微小杂质峰放大，客户测的纯度总比我的低，又没有统一的标准，太烦人了。
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xh_nf
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2007/6/26 9:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预估的浓度要合适,然后确定进多少,一般1-2微升吧 ,量太小了也不准确
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dashunelva
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2007/6/26 10:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有时候做分析都是3微升,客户一般都是要求的高,杂峰是大点.一般我们做的含量都会高些,这样也比较容易卖啊!呵呵!
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styx
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2007/6/26 10:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢谢谢
我们经理主要是要求我把杂质测出来，以免出问题
我最近一直在做实验
为了避免样品里引进其他的杂质，我都是直接进样品（不加任何溶剂），不知道这样可以不？有些供应商说这样会导致柱子超载

外标和内标我还没试过
看看书 又问题再麻烦各位




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apei1002
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2007/7/1 15:16:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是进行纯度检验吧，高浓度的，是用规划法啊，与进样量无关啊，不太明白你怎么测的！
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shushengligou
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2007/7/4 16:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和样品的浓度大小、检测器、方法有关。
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