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主题：【求助】升温速率越高 分离度越好 正常吗 (附后续验证结果)

浏览0 回复37 电梯直达
weiwang115
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发表于：2009/05/05 14:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做苯胺和苯酚的检测，用二硫化碳萃取后直接进样，程序升温分离。发现随着升温速率的增大，二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长，不知道是否是常见现象，向各位请教。

实验结果如下：仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。


该帖子作者被版主 happy水中月加 5积分， 2经验，加分理由：奖励好话题,希望能有后续报到
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2009/5/5 14:38:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这方面的经验！来学习学习
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阿宝
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2009/5/5 16:09:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在一定范围内可能成立，特别快速的话分离度可能会下降！
个人觉得不太正常，升温速率低分离度应该好才对！
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KEN
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2009/5/5 16:54:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是升温速度越快，分离效果要差一些啊！
不管怎样，自己实验得出的结论总不会出错的。
有可能在某些特定的情况下升温速度越快时分离度越好。你正好遇到了。
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雾非雾
mcds
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2009/5/5 16:56:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做农残检测，5度/分以下的升温速率是用来老化柱子缓慢升温时才用的。常用的是在10-35度/分的升温速率。
以前做倒没像您这样试过，从您的谱图上看，7.5度/分是比较合适的升温速率。
以前做多残留分析时试过如果用比较高的升温速率如35度/分，出峰会变得很挤，峰都凑在一起了。如果用比较低的升温速率如8度/分，峰就分得比较开。
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rogenius
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2009/5/5 16:56:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
在一定范围内可能成立，特别快速的话分离度可能会下降！
个人觉得不太正常，升温速率低分离度应该好才对！
是啊
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羽香
shenyan1981
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2009/5/5 17:49:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也发现这个问题，升温速率稍高，分离度稍好。同样的条件，只是升温速率不同，稍高的那个，杂质出峰明显要好。“升温速率越高，分离度越好。”这个不是规律。
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lyg638
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2009/5/5 18:11:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiwang115 发表:
最近做苯胺和苯酚的检测，用二硫化碳萃取后直接进样，程序升温分离。发现随着升温速率的增大，二者分离度反而显著提高。似乎与教科书和以前的一些经验不符合。因为自己做色谱的时间不长，不知道是否是常见现象，向各位请教。

实验结果如下：仪器是agilent 6890, DB-5MS柱, He载气。



从谱图中分离情况看来：程序升温的起始温度低了，或者初始时间长了，出现这种反常现象，可以提高初始温度，试一试！
该帖子作者被版主 hzhhqt加 2积分， 2经验，加分理由：可以尝试
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happy水中月
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2009/5/5 18:11:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温后两给化合物保留时间提前的不同,同时出峰快,峰宽变窄,所以分离度比较好,这个不是对所有的都有效的.通常升温峰堆在一起,指的是同类型的化合物.
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sally98
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2009/5/5 20:46:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着温度的升高，峰宽明显下降，这样分离度就比较明显一点。
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不懂色谱
yupa
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2009/5/5 22:09:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意7楼的，单纯讲升温速率没有用，提高初始温度试试。
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