主题:【求助】保留时间的问题

浏览0 回复7 电梯直达
lianhaibo
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我在试着做乙草胺样品检测,我在乙草胺标样和样品之间发现他们出最大峰的时间不同,乙草胺标样是1.59出现的最大峰,可以认为它的保留时间是1.59吧.
可打入样品后发现,在1.59时也出现一个峰,随后在2.91时又出现一个最大峰,峰面积会大出10倍左右.是什么可能呢?
样品和标样的保留时间应该是一致的吧,即出现最大峰时的时间相同或相近
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maggiebird
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如果你的标样没有问题(我建议你配几个不同的浓度进样,如果那个最大峰随着浓度变化,那就是标样没有问题,而且大多数进口产品的标准品都有COA,方法都可以参考确认的),而2点几分钟出的那个大峰很明显是杂质了。

实际样品的杂质是很多的,有的就是很有可能比你要的组分要大很多。如果影响你测试,可以采取一些前处理方法来去掉杂质。
老多_小多
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知足常乐!
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原文由 lianhaibo 发表:
我在试着做乙草胺样品检测,我在乙草胺标样和样品之间发现他们出最大峰的时间不同,乙草胺标样是1.59出现的最大峰,可以认为它的保留时间是1.59吧.
可打入样品后发现,在1.59时也出现一个峰,随后在2.91时又出现一个最大峰,峰面积会大出10倍左右.是什么可能呢?
样品和标样的保留时间应该是一致的吧,即出现最大峰时的时间相同或相近

标准品就一个峰,保留时间那就是1.59,其他的就是杂质
〓猪哥哥〓
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对应着1.59的就是你要测的样品,与峰面积大小没有关系,因为在样品中物质的含量比较低,所以响应值较小。
像板油说的,你可以配置不同浓度标样来看看哪个峰面积改变了。从而找到目标物质。
村长
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前面说的对,1.59就出峰了说明方法有问题,如果用的是HPLC的话。另外,后面的大峰是否是样品中的辅料峰
lianhaibo
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先谢谢各位的讨论,我知道是怎么回事了,
我的乙草胺标样浓度很低10ug/ml,出现的1.59最大峰现在看来是它的溶剂的峰,(溶剂和流动相不是一样的)后面有一个小的峰,才应该是它的峰,和样品的峰可以对上.
刚弄液相,遇到好多问题,好在有各位的指教,谢了
fengxuemei
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原文由 lianhaibo 发表:
先谢谢各位的讨论,我知道是怎么回事了,
我的乙草胺标样浓度很低10ug/ml,出现的1.59最大峰现在看来是它的溶剂的峰,(溶剂和流动相不是一样的)后面有一个小的峰,才应该是它的峰,和样品的峰可以对上.
刚弄液相,遇到好多问题,好在有各位的指教,谢了


液相中出溶剂峰?
楼主用的是什么溶剂溶的样啊?建议看下下面的帖子:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090506/1875104/
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