主题：【讨论】不同气体做载气,出现不可思议的现象！大家进来开开眼！

原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情，同一个样品同样的色谱条件，就是载气不同，分别是H2和He，其他所有条件均一样，做出来的结果却大相径庭，如图所示：对于H2的结果，保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%，而He为载气的结果却是2%和95%，晕！载气的影响有这么大？？？其他所有条件均一致啊，彻底懵了，请高手解答！！！！


注：被测的物质是一个药物中间体，含有哌啶环，检测器是FID，柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.

原文由 diamond 发表:
FID能用氢气做载气吗？是否作过重复性呢？还是建议用氦气和氮气来做比对。

原文由 yuen72 发表:
出峰时间延长，是因为你虽然更换了载气，但却在EPC色谱中没有改变载气设定造成的。由于H2分子量小，因此EPC测定流量的时候，把He当作H2，所以实际的He流速要比H2小一倍。

但是你第一个组分峰面积减小这么多是个问题。如果FID火焰正常，不应该出现这个问题。如果FID火焰不正常了，H2换成He之后H2流量小了，那么后一个组分似乎也应该出现面积大幅度减小，但却没有发生。确实难以理解。

难道H2做载气的过程中，这个组分和H2反应了？生成了响应值高的物质？根据故障排除的2次原则，多做几次，排除一下进样问题的可能。

总之，既然更换了载气种类，首先在色谱中把载气设置改过来吧，同时看看FID的气体配比，顺手把配置调节到原来的比例，再用纯物质标定一下，看看响应值是否还有这么大的差异。

原文由 lianlxh 发表:

原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情，同一个样品同样的色谱条件，就是载气不同，分别是H2和He，其他所有条件均一样，做出来的结果却大相径庭，如图所示：对于H2的结果，保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%，而He为载气的结果却是2%和95%，晕！载气的影响有这么大？？？其他所有条件均一致啊，彻底懵了，请高手解答！！！！


注：被测的物质是一个药物中间体，含有哌啶环，检测器是FID，柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.

单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.

原文由 lpr20 发表:

原文由 lianlxh 发表:

原文由 lpr20 发表:
近日做试验发现一个不可思议的事情，同一个样品同样的色谱条件，就是载气不同，分别是H2和He，其他所有条件均一样，做出来的结果却大相径庭，如图所示：对于H2的结果，保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%，而He为载气的结果却是2%和95%，晕！载气的影响有这么大？？？其他所有条件均一致啊，彻底懵了，请高手解答！！！！


注：被测的物质是一个药物中间体，含有哌啶环，检测器是FID，柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.

单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.

为了测试样品的纯度，采用面积归一化法定量，就是看相对含量，难度是载气对响应有影响吗？？