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气相色谱（GC）
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主题：【求助】：请高手帮我分析DDT四种异构体图谱是否符合合适!!!盼!!!

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xh_nf
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发表于：2006/10/26 10:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件:瓦里安3800气相，19CB色谱柱，进样口温度250度，检测器温度300度，柱温150，保留1分钟，10度/分钟，到260度，保留20分钟。图谱在附件内
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2006/10/26 10:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件怎么看不到啊,我重新发一下
四异构体图谱
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我在故我思
hotdoglet
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2006/10/26 18:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的谱图中的四个滴滴涕的峰高相差很大啊，进样的浓度都是一样的吗？如果进样p,p-DDT出三个峰，您的谱图是三个峰的，其他两个是p,p-DDE、p,p-DDD吗？如果是的话，可能是p,p-DDT在进样口降解了。需要清洗一些进样口。
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2006/10/27 11:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您的谱图中的四个滴滴涕的峰高相差很大啊，进样的浓度都是一样的吗？如果进样p,p-DDT出三个峰，您的谱图是三个峰的，其他两个是p,p-DDE、p,p-DDD吗？如果是的话，可能是p,p-DDT在进样口降解了。需要清洗一些进样口。

由于前段时间的混标忽然有两个峰小了,我开始担心是柱子的问题或者是分离条件不合适,然后把重新配置好的单标和混标稀释了一下,然后在机器上跑了.效果就如图谱显示的那样,后来我调整了进样口温度和程序升温也和原来差不多.
您说进样口需要清洗,是进样口的什么参数可导致单异构体分解呢?
只换一下衬管是否合适?是否需要高温下用甲醇清洗进样口?导致出峰分离不会是柱子的问题吧?
我的标液是在零下存放的,100微克/毫升的,不会是标液有问题吧?
真头疼,希望您能帮我分析一下可能的原因,这现象我原来没遇到过,拜托!!!
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