主题：【资料】复杂物质的综合分析及分析化学中常用的分离方法!

§19.1概述
在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一.
在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过
0.1mg/L,Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.
这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度.
一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100%
式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99;微量组分的分析,要求RA≥0.95;如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求.
如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.SB/A=RB/RA式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3;对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右.
§19.2试样的处预理
一,试样的分解
强酸消化,干法灰化后溶于酸,浸取法,氧瓶燃烧法.
二,生物试样的保存
§19.3分析化学中常用的分离方法
一,沉淀分离法
1,常量组分的沉淀分离
沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法.它是在试液中加入适当的沉淀剂,并控制反应条件,使待测组分沉淀出来,或者将干扰组分沉淀除取,从而达到分离的目的.在定量分析中,沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离.
2,微量组分的共沉淀分离和富集
在重量分析中由于共沉淀现象的产生,造成沉淀不纯,影响分析结果的准确度.因此共沉淀现象对于重量分析是一种不利因素.但在分离方法中,反而能利用共沉淀的产生将微量组分富集起来,变不利因素为有利因素.例如测定水中的痕量铅时,由于Pb2+浓度太低,无法直接测定,加入沉淀剂也沉淀不出来.如果加入适量的Ca2+之后,再加入沉淀剂Na2CO3,生成CaCO3沉淀,则痕量的Pb2+也同时共沉淀下来.这里所产生的CaCO3称为载体或共沉淀剂.
二,溶剂萃取分离法
萃取分离法包括液相-液相,固相-液相和气相-液相等几种方法,但应用最广泛的为液-液萃取分离法(亦称溶剂萃取分离法).该法常用一种与水不相溶的有机溶剂与试液一起混合振荡,然后搁置分层,这时便有一种或几种组分转入有机相中,而另一些组分则仍留在试液中,从而达到分离的目的.
溶剂萃取分离法既可用于常量元素的分离又适用于痕量元素的分离与富集,而且方法简单,快速.如果萃取的组分是有色化合物,便可直接进行比色测定,称为萃取比色法.这种方法具有较高的灵敏度和选择性.
重要萃取体系