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主题：【求助】请教土霉素检测中遇到的问题，谢谢

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haigemeng
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发表于：2009/05/08 09:46:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB/T20764-2006的方法检测土霉素，用甲醇+乙腈+0.01mol/L草酸水溶液＝10+20+70，Symmetry C18柱，发现土霉素出峰时间在2.9min左右，而且标峰和溶剂峰分不开，换了150cm的柱子，在3.4min出峰，但是存在保留时间一直前飘得问题，请问是我选的柱子问题，还是？而且一直想知道国标流动相中甲醇的作用，是一定要加的吗？
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2009/5/8 9:50:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
室内温度变化，可能会导致出峰时间漂移
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2009/5/8 10:05:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢1楼。可是，不是有柱温箱吗？应该可以保证温度变化的影响吧
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老多_小多
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2009/5/8 10:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇乙腈同时用好象可以改善峰行，但是具体我也没比较过
你乙腈量减少5%或10%看下
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2009/5/8 10:12:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问小多，你选择的是乙腈和甲醇都用吗？还是按2：1的比例吗？我做过乙腈：草酸=20：80，不知道将甲醇加进去效果好不，下次试试
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2009/5/8 10:12:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haigemeng 发表:
谢谢1楼。可是，不是有柱温箱吗？应该可以保证温度变化的影响吧

那你多平衡看看
前面的柱子保留时间有漂移现象吗？
有就说明是泵出现的问题
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haigemeng
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2009/5/8 10:15:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢知足常乐，下次换台机子试试。因为流动相pH太低，不知对仪器损伤大不大？
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