实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041861今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】关于用BSTFA硅烷化的问题

浏览0 回复8 电梯直达
vickyfangtao
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/05/08 15:15:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做化学合成的，需要用BSTFA对我的反应物中几个羟基进行保护，是用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃我用金属钠进行干燥，加入二甲苯酮作为指示剂，变深蓝，然后反应所有相关仪器都在烘箱里烘干后充氮气密封，溶剂用针管注射入反应体系中，可以说应该是无水无氧了，然后加入BSTFA，有一段时间做的不错，大概反应率有80%左右，但是最近就是重复不出来，50%-80%的反应率我都做到过，但是就是不稳定，BSTFA是在百灵威买的，应该质量没有问题，我也试过加入TMCS的BSTFA,但是效果也不理想，有一次还让我的反应物坏了60%，超级郁闷！！！请问各位大侠，怎么做才能让硅烷化的反应又快又好呢？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
vickyfangtao
vickyfangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/8 15:35:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下，我的反应物是一个大环内酯的化合物，反应条件是室温反应一个小时。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/8 19:27:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vickyfangtao 发表:
补充一下，我的反应物是一个大环内酯的化合物，反应条件是室温反应一个小时。

除无水环境外，一般硅烷化反应要在一定得温度下进行，如70-100C。你可以不可以在室温以上的什么温度试试看？不知道这个大环内酯的化合物热稳定性如何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vickyfangtao
vickyfangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/9 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩 好的 我试试， 稳定性应该可以的，谢谢！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pingpingzhu
pingpingzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/11 22:54:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化试剂最好保存在干燥器里．
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
melanie
melanie
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/3 16:04:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingpingzhu 发表:
衍生化试剂最好保存在干燥器里．


放在4度冰箱保存应该问题不大吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/6/3 18:32:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 melanie 发表:
原文由 pingpingzhu 发表:
衍生化试剂最好保存在干燥器里．


放在4度冰箱保存应该问题不大吧？

放在4度冰箱保存没问题。最好买小包装，如1ml，随开随用。剩余的装好封密，最好充氮气保护，尽快用完。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
seanow
seanow
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/11/24 14:48:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的反应也是硅烷化，与磺酸反应。应该在烘箱80度，为什么跟空白对比就是没有变化呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
visionary
songxy780114
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/4/24 21:00:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做原油中的烷基酚类化合物，衍生化效果非常差，每一次做好过！请教一下，衍生化是需要加溶剂吗？加的话都用那些溶剂？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】关于用BSTFA硅烷化的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁