主题:【求助】请教确定校正因子的具体步骤

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kakuku
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我想做风味物质定量,需要确定各风味成分的校正因子。我想知道确定校正因子的具体操作步骤。谢谢!还有是不是校正因子只要确定一次就可以了?
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linatou
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气相色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。
如果是外标一点法,可以在事先已经建立了标准曲线,确定了线性范围的情况下,每次测定样品只配一个标样(与样品浓度接近且在线性范围之内),然后连续进样3次以上,得到峰面积以后,计算校正因子(重量/峰面积),通过校正因子计算未知物的含量。
校正曲线的做法:1、标准曲线是在离线方式下完成的;
2、在线模式下,进样,取得满意样品谱图后,保存。
3、进入离线方式,提取标样谱图,若不满意,进行谱再处理。
4、编辑校正表,主要是含量和保留时间;
5、完成后切在菜单栏…文件下进行数据保存和方法保存。标准数据就进入了方法。
6、退出数据处理模式,点击校正曲线,将管理栏中的数据文件拖入方法文件下,校正曲线也就完成了。若方法文件下有一个数据文件,需将其删除,不然新数据文件拖入会显示蓝色,即不可用。
7、重新在文件下保存。此时曲线也就进入了方法文件。
8、一切完成后,进入在线模式,调入新方法文件,重新进标样验证一下。
大致就这些。

其它工作站是有算校正因子的,含量/峰面积比一下就知道啦。进样量的问题,各家都不同,自己注意。

kakuku
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原文由 linatou 发表:
气相色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。
如果是外标一点法,可以在事先已经建立了标准曲线,确定了线性范围的情况下,每次测定样品只配一个标样(与样品浓度接近且在线性范围之内),然后连续进样3次以上,得到峰面积以后,计算校正因子(重量/峰面积),通过校正因子计算未知物的含量。
校正曲线的做法:1、标准曲线是在离线方式下完成的;
2、在线模式下,进样,取得满意样品谱图后,保存。
3、进入离线方式,提取标样谱图,若不满意,进行谱再处理。
4、编辑校正表,主要是含量和保留时间;
5、完成后切在菜单栏…文件下进行数据保存和方法保存。标准数据就进入了方法。
6、退出数据处理模式,点击校正曲线,将管理栏中的数据文件拖入方法文件下,校正曲线也就完成了。若方法文件下有一个数据文件,需将其删除,不然新数据文件拖入会显示蓝色,即不可用。
7、重新在文件下保存。此时曲线也就进入了方法文件。
8、一切完成后,进入在线模式,调入新方法文件,重新进标样验证一下。
大致就这些。

其它工作站是有算校正因子的,含量/峰面积比一下就知道啦。进样量的问题,各家都不同,自己注意。


谢谢,我想用内标法定量,校正因子是否也要这样确定?
symmacros
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原文由 kakuku 发表:
我想做风味物质定量,需要确定各风味成分的校正因子。我想知道确定校正因子的具体操作步骤。谢谢!还有是不是校正因子只要确定一次就可以了?

先配制与要测组分浓度相当(适当)的各组分和内标物的混合溶液。注入色谱仪,测定出其峰面积,人工或有工作站,积分仪等自动相对校正因子。在样品中加入适量内标,用所测校正因子计算出个组分的含量。校正因子需要定期校准,特别仪器状态或测定条件有变化时。
知足常乐!
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气相色谱定量分析的依据是被测组分量与检测器的响应信号(峰面积或峰高)成正比。但是同一种物质在不同类型检测器上往往有不同的响应灵敏度;同样,不同物质在同一检测器上的响应灵敏度也往往不同,即相同量的不同物质产生不同值的峰面积或峰高。这样,各组分峰面积或峰高的相对百分数并不等于样品中各组分的百分含量。因此引入定量校正因子,校正后的峰面积或峰高可以定量地代表物质的量。
如果是外标一点法,可以在事先已经建立了标准曲线,确定了线性范围的情况下,每次测定样品只配一个标样(与样品浓度接近且在线性范围之内),然后连续进样3次以上,得到峰面积以后,计算校正因子(重量/峰面积),通过校正因子计算未知物的含量。
校正曲线的做法:1、标准曲线是在离线方式下完成的;
2、在线模式下,进样,取得满意样品谱图后,保存。
3、进入离线方式,提取标样谱图,若不满意,进行谱再处理。
4、编辑校正表,主要是含量和保留时间;
5、完成后切在菜单栏…文件下进行数据保存和方法保存。标准数据就进入了方法。
6、退出数据处理模式,点击校正曲线,将管理栏中的数据文件拖入方法文件下,校正曲线也就完成了。若方法文件下有一个数据文件,需将其删除,不然新数据文件拖入会显示蓝色,即不可用。
7、重新在文件下保存。此时曲线也就进入了方法文件。
8、一切完成后,进入在线模式,调入新方法文件,重新进标样验证一下。
大致就这些。

其它工作站是有算校正因子的,含量/峰面积比一下就知道啦。进样量的问题,各家都不同,自己注意。


谢谢,我想用内标法定量,校正因子是否也要这样确定?

内标法校正因子需要用内标物和标准品来计算
浙大智达
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kakuku
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原文由 one520 发表:
看看附件能不能用的上,里面有详细的教学步骤

我怎么看不到附件,能重新上传一下吗,谢谢
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