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主题：【求助】关于XRF测试结果的判断

浏览0 回复8 电梯直达
jenny123456
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发表于：2009/05/12 17:01:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位:在IEC62321中,XRF筛选测试限量 如Cd BL≤(70-3σ)<X<(130+3σ) ≤OL,当测试值小于70-3σ 时,结果应是BL,而此时3σ应是含量为70ppm时的重复测试的标准偏差乘以3.这样理解对不?但此时的3σ很难求,因为很难找到测试值刚好是这个含量的样品.
还是可以理解成 测试值+该测试值的3σ小于70,结果才是BL?
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2009/5/12 17:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
σ应该是空白样品重复测试计算的标准偏差吧？

对于这个判定标准，IEC62321其实只是提供给你参考，简单操作的话，可以不用按照标准方法去求σ的，如果你认为仪器够理想，那么可以认为3σ=0。当然基于风险考虑，你也可以直接取3σ=10，或20，或30……
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jenny123456
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2009/5/12 17:21:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 talent 发表:
σ应该是空白样品重复测试计算的标准偏差吧？

对于这个判定标准，IEC62321其实只是提供给你参考，简单操作的话，可以不用按照标准方法去求σ的，如果你认为仪器够理想，那么可以认为3σ=0。当然基于风险考虑，你也可以直接取3σ=10，或20，或30……


谢谢你的回复.麻烦你仔细看看,我原以为也是空白时的σ,但仔细看后发现空白时的3σ应是LOD,限量中的3σ是指action level 时的.
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无名
lotus_sum
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2009/5/12 17:55:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
The term “3σ” expresses the repeatability of the analyser at the action level, where σ is determined as the standard deviation of a typical sample with the content of the regulated substances near the limits of interest (see spectrometer performance verification test 6.5.4). The repeatability is expressed in terms of “3σ” 99,7 %
confidence level rather than the more common “2σ” 95 % confidence level. The 99,7 % confidence level will allow the method to produce fewer “false negative errors”.


的确，附录D中的σ是以interest limit浓度进行测试和比较的！换句话说70ppm只是一个建议的数值，你也可以通过你自己感兴趣的浓度限量进行测试，只是测试后的表述形式需要适当调整即可！当然，首先得确认不会超过限制限值！
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piery2006
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2009/5/12 17:58:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 talent 发表:
σ应该是空白样品重复测试计算的标准偏差吧？

对于这个判定标准，IEC62321其实只是提供给你参考，简单操作的话，可以不用按照标准方法去求σ的，如果你认为仪器够理想，那么可以认为3σ=0。当然基于风险考虑，你也可以直接取3σ=10，或20，或30……


因为材料不一样,所以σ也在变化,那样子会弄得很复杂的.

故个人认同才哥这种比较实际的做法.
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jenny123456
jenny123456
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2009/5/13 8:43:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位.其实我原来的做法跟大家的差不多,几乎忽略了σ,但最近在测试时发现,不同材料/不同浓度σ相差很大,而且很多时候σ值也很大,对结果的判断有很大的影响,所以在此求教各位.希望有经验的朋友多多赐教.
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才哥
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2009/5/13 9:34:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jenny123456 发表:
谢谢各位.其实我原来的做法跟大家的差不多,几乎忽略了σ,但最近在测试时发现,不同材料/不同浓度σ相差很大,而且很多时候σ值也很大,对结果的判断有很大的影响,所以在此求教各位.希望有经验的朋友多多赐教.

诚如你所说，不同材料/不同浓度σ相差很大,而且很多时候σ值也很大。这正是XRF的天然缺陷，也是客户不接受XRF作为最终判定仪器的原因吧。

我觉得关键还是要搞清楚自己的目的，用XRF对来料和出货进行监控，目的是为了管控风险，所以关键点就在于对风险的评估上。

风险评估应考虑几个方面：1，材料本身的风险；2，供应商的风险；3，测试仪器误差的风险。

材料风险，又要分两个方面来考虑：1，该材料添加有害物质的可能性大，那么该材料需要高度关注（如颜料类材料含铅），对于这类材料，可以将判定标准定得更低，以有效控制风险；2，该材料组成复杂，材料类元素间可能相互干扰导致测试结果出现偏差（如焊锡），对于这类材料，也需要将判定标准定到更低。

其他的两个风险，也可以由此类推去考虑。

最终我们发现，也许把这个判定标准定到更严格，就能更好的管控风险，但如果这个标准过于严格，又会浪费太多成本。所以标准到底该如何定？定70？60？50？还是40？甚至更低？这个需要对之前针对所有物料扫描测试数据（贵司自己的数据）的统计分析进行评估之后，选择一个合适的值。各公司的物料可能不同、供应商不同、分析仪器不同、操作人员也不同，测试环境也不同，所以，各自的判定标准也只能去综合分析之前的经验来得出。别人给出的经验值，就和上述IEC给出的标准一样，只能作为参考。
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fank-long
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2009/5/13 10:58:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
档Cd测试值大于(130+3σ)时，IEC62321定义为OL,而中国ROHS的测试方法里面定义为FAIL，实际上我们都知道由于XRF测试过程中，Cd、Pb、Hg、Cr、Br都会受到其他一些元素如Sn、Fe、As等等的干扰，首先要排除干扰才能进一步判断。
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yyj
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2009/5/17 7:36:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为用σ或者3σ来控制XRF测试带来的风险是有局限性的。先不论那个品牌的XRF，都是要参考标准工作曲线中的标准样品的，相对来说标准样品是很有限的，而测试材料的种类很复杂多样，σ值只能靠自己应用XRF的经验来确定。首先要监控供应商物料的变化，比较固定的物料当然σ就比较的小，一旦有物料成分或者配方发生了改变，σ值的风险就会加大。
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