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主题：【求助】修正测定正丁醇的方法

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aiqing1981

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发表于：2009/05/13 07:14:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG（聚四亚甲基醚二醇）中正丁醇的含量，一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的：
用的是内标法，内标物是正丙醇，溶剂是环己烷，
内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .
称取样品2g左右，移取20ml的内表液。摇匀，进样0.2ul.分离也很好，但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.
我现在怀疑环己烷是非极性溶剂，而正丁醇是极性的，环己烷能不能萃取出正丁醇？不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇？
还有内标法对进样量好像要求不是很大，那内标法中有哪些因素影响重复性？
很急！！！！！

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2009/5/13 8:41:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是手动进样，差别是很大的

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2009/5/13 9:17:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
如果是手动进样，差别是很大的

为什么说如果是手动进样，差别是很大的。内标法对进样量的要求不是很严格的。

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KEN

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2009/5/13 12:12:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你样品溶液中的内标组份的浓度与样品中待测物的浓度相差太远。
内标物：5毫升释释至2000毫升，相当于每毫升内标溶液含有内标物2.5微升,如果再乘以密度,就是每毫升含有2毫克内标物；
你的样品溶液中待测物的浓度大约是：含1200PPM待测物的样品称2克溶于20毫升内标液中，相当于每毫升中含有待测物0.12毫克。
内标组份与待测组份的浓度相差太大时，进样时二者的峰面积也相差很大，这样分析时的误差本身就很大。

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2009/5/14 9:07:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
你样品溶液中的内标组份的浓度与样品中待测物的浓度相差太远。
内标物：5毫升释释至2000毫升，相当于每毫升内标溶液含有内标物2.5微升,如果再乘以密度,就是每毫升含有2毫克内标物；
你的样品溶液中待测物的浓度大约是：含1200PPM待测物的样品称2克溶于20毫升内标液中，相当于每毫升中含有待测物0.12毫克。
内标组份与待测组份的浓度相差太大时，进样时二者的峰面积也相差很大，这样分析时的误差本身就很大。

谢谢，看了你的推理，感觉是这个理儿。我还想问一下，环己烷能否和正丁醇互溶，或是正丁醇在环己烷中的溶解度怎么样？
还有环己烷能否充分溶解PTG， PTG是一种高分子聚合物，很粘稠。

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