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主题：【讨论】流动相添加剂大讨论之一：缓冲盐篇！

浏览0 回复9 电梯直达
阿宝
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发表于：2009/05/15 11:16:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人对液相不是很懂，尤其是对五花八门的流动相添加剂作用机理，不是很明白，看书枯燥，还是听听有经验人的口头解释，如果单纯从书本上复制-粘贴就不要跟帖了。谢谢各位版友的支持！
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emoc98311
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2009/5/15 16:23:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐用的比较多，可以抑制拖尾，也可以增强分离度
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阿宝
lpr20
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2009/5/15 16:29:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
缓冲盐用的比较多，可以抑制拖尾，也可以增强分离度

可否加个你应用的实例？
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柏坡
hgycook
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2009/5/15 21:23:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲液常用作离子交换色谱的流动相。被分离组分在离子交换柱中的保留时间除跟组分离子与树脂上的离子交换基团作用强弱有关外，它还受流动相的pH值和离子强度影响。pH值可改变化合物的解离程度，进而影响其与固定相的作用。流动相的盐浓度大，则离子强度高，不利于样品的解离，导致样品较快流出。
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wanttofly
yaofei
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2009/5/15 22:28:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得最直接的作用是控制pH值，使物质保持一种形态。比如说我测一个含有胺基的物质，如果直接用水-甲醇，峰会变成畸形甚至2个峰尖，我把水中加了缓冲盐，控制在弱碱性，峰形就很漂亮了
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zhao1025
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2009/5/23 12:09:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来举点实例来说说：
比如添加三乙胺来抑制拖尾
好像是加醋酸可以控制好前沿
调节pH值到合理范围可以调整峰型
在缓冲盐使用过程中必须十分的注意：
1、缓冲盐异长菌，注意有效期
2、缓冲盐的纯度要高，不然梯度鬼峰会一大把
3、一定要过滤
4、一定要注意结晶水的盐，不要将浓度算错了


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qiaolee744
qiaolee744
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2009/5/23 16:27:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hgycook 发表:
缓冲液常用作离子交换色谱的流动相。被分离组分在离子交换柱中的保留时间除跟组分离子与树脂上的离子交换基团作用强弱有关外，它还受流动相的pH值和离子强度影响。pH值可改变化合物的解离程度，进而影响其与固定相的作用。流动相的盐浓度大，则离子强度高，不利于样品的解离，导致样品较快流出。

请教一下，离子强度对分离影响大吗？怎样选择？
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xiaowang268
xiaowang268
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2013/7/22 18:24:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子强度对分离的影响程度还是要看分析物性质的
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zhoujin83
zhoujin83
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2013/7/23 9:16:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相缓冲液，还需要根据所选用的pH值来挑选，以保证缓冲液的缓冲能力。比如你想用pH3.6的流动相，那么你可以选择甲酸盐或者柠檬酸盐，因为这个pH值是在它们的pKa范围内的。如果你选用磷酸盐醋酸盐等，那溶液就几乎没有缓冲能力了。
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大空
v2754787
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2013/7/23 17:02:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 emoc98311 发表:
缓冲盐用的比较多，可以抑制拖尾，也可以增强分离度

可否加个你应用的实例？


实例：化妆品卫生规范，HPLC检测防腐剂，那个方法真TM是个方法……使用水-乙腈-甲醇为流动相，其中苯氧乙醇和对羟基苯甲酸甲酯紧挨着出峰。当然可以调节流动相水的配比提高来保证基线分离，但是出峰会很难看。如果用乙酸条pH到4，原本的流动相配比基本能够得到基线分离，如果还加一点点那个剧毒的十六烷基三甲基溴化铵，这两个峰就TM从此互不相干了！~
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