主题:【求助】请问在用WDS分析成分时,试样表面必须抛光吗?

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huang150429
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前几天去EPMA下分析成分,可是我当时把试样进行了腐蚀,做EPMA的老师说我这样做不对,这样分析的成分不准确。请问大家,这是什么原因呢,采用EDS为什么没有这个要求呢。谢谢了
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fengyonghe
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原文由 huang150429 发表:
前几天去EPMA下分析成分,可是我当时把试样进行了腐蚀,做EPMA的老师说我这样做不对,这样分析的成分不准确。请问大家,这是什么原因呢,采用EDS为什么没有这个要求呢。谢谢了

试样经腐蚀后表面便生成腐蚀产物,例如钢铁试样腐蚀产物中富集了C,所以做波谱分析的样品不要腐蚀。即便做能谱分析,如果你仔细比较一下腐蚀前后的能谱数据就会发现,钢铁试样经腐蚀后的能谱数据中,碳明显升高。另外,试样经腐蚀后的表面,对微区分析来讲,并不是严格意义上的抛光表面。
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huang150429
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前几天去EPMA下分析成分,可是我当时把试样进行了腐蚀,做EPMA的老师说我这样做不对,这样分析的成分不准确。请问大家,这是什么原因呢,采用EDS为什么没有这个要求呢。谢谢了

试样经腐蚀后表面便生成腐蚀产物,例如钢铁试样腐蚀产物中富集了C,所以做波谱分析的样品不要腐蚀。即便做能谱分析,如果你仔细比较一下腐蚀前后的能谱数据就会发现,钢铁试样经腐蚀后的能谱数据中,碳明显升高。另外,试样经腐蚀后的表面,对微区分析来讲,并不是严格意义上的抛光表面。

只是腐蚀产物的问题吗?有没有别的原因?如果担心腐蚀改变成分,为什么EDS没有抛光要求?C的变化在EDS中是绝对能看到的。
毒菇九剑
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如果是定性分析可以不用抛光

如果是定量分析一定要抛光
spkwang
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EPMA用波谱分析成分
对样品的位置要求很严格,因此配有光学显微镜
如果样品不平整(没抛光),用光学图像定位比较困难
golf
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那断口的样品可以看吗?有没有样品粗糙度的具体要求呢?
fengyonghe
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只是腐蚀产物的问题吗?有没有别的原因?如果担心腐蚀改变成分,为什么EDS没有抛光要求?C的变化在EDS中是绝对能看到的。
答:扫描电镜的EDS探头常用的是Si(Li)探测器,信号接受面积一般为10cm2,对X-射线出射角的要求相对宽松一些,因此才能对粗糙表面进行定性分析,例如断口。当然,如果做定量分析,出射角也要严格控制,样品必须是抛光的表面。
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