原子发射光谱分析发展简史:
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提出;
(1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱;
(2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在
根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素:
铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕(1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894).
光谱定性分析至今还是一种有用的方法
1.2 定量分析阶段
经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出
I = acb
1.3 等离子体光谱技术时代
直流等离子体光源 (DCP)
电感耦合等离子体光源 (Inductively Coupled Plasma, ICP)
微波等离子体光源 (MWP)
2. ICP光源的物理化学基础:
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体
高温等离子体和低温等离子体
热等离子体和冷等离子体
3.1 高频发生器
3.1.1 高频发生器的技术要求
高频功率高于1.5KW
振荡频率27MHz ~ 40MHz
功率波动≤0.1%(0.5%)
频率稳定性优于0.1%(0.001%, 0.01%)
电磁场泄漏应符合工业卫生标准(GB9175-88), 电场强度〈10 v/m(〈30MHz), 〈 5v/m(30~300MHz)
3.1.2 两种高频振荡电源
自激式等离子体电源线路: 电源 => 自激振荡器 =>ICP形成
它激振荡器: 石英晶体振荡器 => 电压及功率放大 => ICP形成
3.1.3 振荡频率的影响
高频可降低维持放电所需功率: 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~1.5KW, 60MHz~0.8KW
中心通道变宽
降低激发温度和电子密度
稳健性降低, 基本效应增加
较高的线背比,(降低背景), 稍好的检出限
对精密度没有显著影响
先发这么多,这是清华大学,辛教授的关于ICP的部分讲义。