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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上讲座13期】核磁共振在化学与相关领域中的应用（本期活动已经结束）

浏览0 回复409 电梯直达

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iamben250

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2009/6/3 22:15:41 373楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ly-2009 发表:
sslin，您好！想请教一下NMR再蛋白组学方面都有哪些应用呢

真是学以致用啊。

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sslin

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2009/6/3 22:35:42 374楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分类 (5) NMR 在动力学的设计研究范例
提供一个我课题组探讨的反应.
如反应式所示. 在研究吡啶羧酸 (反应物) 在非极性溶剂条件下进行脱羧反应时, 发现得到的不是 N-甲基-三苯基吡啶盐, 而是三苯基吡啶. 产物的信号峰很有特色. 除了探讨此反应机理, 顺便也探讨了反应动力学. 将反应体系转移到核磁管进行反应顺便利用核磁及时监控, 利用变温核磁 40 C 进行动力学检测.
反应设计如下: 加入适当量内标 (环己烷), 加入适当量的反应物与 CS2 于氘代氯仿中, 核磁腔体 40 C 时置入, 然后每 4 分钟检测一次氢谱, 总体反应约 2 小时. 谱图处理时定内标的积分值为 10, 得到反应物亚甲基逐渐变少的积分. 以亚甲基的积分自然对数值对反应时间作图, 得到斜率为负的直线. 显示反应为 pseudo first order (伪一级) 反应. 斜率就是反应速率常数.

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Last edit by sslin

handsome_21

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2009/6/3 22:50:57 375楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin老师您好，请问：
NMR是如何应用于复杂混合物的组分测定之中的？

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handsome_21

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2009/6/3 22:57:11 376楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

sslin老师您好，最近看到：
近年来出现了一种新型便携式核磁共振通用表面探测仪(NMR-MOUSE),它可以放置于被检测物表面进行在线分析,灵敏地检测出材料的变化,可在相关领域用于评估材料性能,并预测材料的使用寿命。而传统NMR技术需将被检测物体置于高频超导磁铁中心,其应用范围受到了很大限制。
请问这种便携式NMR-MOUSE探测原理是什么？被检物体既然不放在超导磁铁中心，那又是如何探测该材料变化的？

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xiaorui0919

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2009/6/3 23:01:02 377楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iamben250 发表:
原文由 ly-2009 发表:
sslin，您好！想请教一下NMR再蛋白组学方面都有哪些应用呢

真是学以致用啊。

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zhaoy1021

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2009/6/3 23:05:46 378楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 handsome_21 发表:
sslin老师您好，最近看到：
近年来出现了一种新型便携式核磁共振通用表面探测仪(NMR-MOUSE),它可以放置于被检测物表面进行在线分析,灵敏地检测出材料的变化,可在相关领域用于评估材料性能,并预测材料的使用寿命。而传统NMR技术需将被检测物体置于高频超导磁铁中心,其应用范围受到了很大限制。
请问这种便携式NMR-MOUSE探测原理是什么？被检物体既然不放在超导磁铁中心，那又是如何探测该材料变化的？

NMR-MOUSE并不是以均匀的磁场作为必要检测手段的它测的是材料T1和T2来进行判断并且它的测量距离很近（你也说到了是表面检测）
如果要比较的话我觉得它和MRI来比较更合适

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2009/6/3 23:52:58 379楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chadwickk 发表: 请您简要介绍一下全相关谱（TOCSY谱）在复杂化合物结构鉴定方面的应用情况。谢谢！

Tocsy 的全名是 Total Correlation Spectroscopy, 中文翻译为全相关. 相较于 Cosy 只检测左右第一家邻居关系, tocsy 能检测更远的邻居, 检测多远可以调整混合时间, 时间愈长, 相关的距离便愈远. 在二维谱图中, 相关峰信号点的大小代表相隔邻居的距离.
Tocsy 一般用在有重复结构单元的体系, 例如化合物结构中含有许多单糖组成 (葡萄糖, 果糖, 半乳糖). 这些单糖分子的氢谱化学位移十分相近, 很难区分归属. 如果检测 tocsy 便能得到哪几个 CHOH 属于同一个单糖单元的信息. 其它经常出现结构单元基团的分子例如核酸等, 这些都是检测 tocsy 的适当时机.
在第一页第3楼给出的结构可以作为检测 tocsy 的范例; 不过该范例不是氢氢相关的 tocsy, 而是改良型的探讨 H-C 远距离全相关谱图, 值得同时向大家介绍.
分类(2) NMR 检测技术的特殊应用范例

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2009/6/3 23:58:20 380楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaoy1021 发表:
原文由 handsome_21 发表:
sslin老师您好，最近看到：
近年来出现了一种新型便携式核磁共振通用表面探测仪(NMR-MOUSE),它可以放置于被检测物表面进行在线分析,灵敏地检测出材料的变化,可在相关领域用于评估材料性能,并预测材料的使用寿命。而传统NMR技术需将被检测物体置于高频超导磁铁中心,其应用范围受到了很大限制。
请问这种便携式NMR-MOUSE探测原理是什么？被检物体既然不放在超导磁铁中心，那又是如何探测该材料变化的？

NMR-MOUSE并不是以均匀的磁场作为必要检测手段的它测的是材料T1和T2来进行判断并且它的测量距离很近（你也说到了是表面检测）
如果要比较的话我觉得它和MRI来比较更合适

谢谢，真是太受益了～

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2009/6/4 0:03:44 381楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尊敬的sslin老师，首先感谢您辛苦的给我们介绍很多NMR原理和应用的知识

想问一下：NMR在络合物配位数与配位点的研究中是如何实现其优势的？具体是怎么样展开研究的？

谢谢：）

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sslin

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2009/6/4 0:16:43 382楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 handsome_21 发表: NMR是如何应用于复杂混合物的组分测定之中的？

目前 NMR 对于混合物的处理或应用有几方面涉及.
1. 如果是实验室进行粗产品检测, 就直接检测对比已知谱图 (已知反应物或溶剂的谱图), 扣除剩下的就是产物或副产物的信号峰.
2. 如果含有少数不好分离的混合物, 可以利用 DOSY 技术, 当场得到化合物的分离 (犹如 TLC 一般) 并且获得哪几个峰属于同一化合物的信息. 这种方式仿佛 gc-Mass 联用技术, 不同组分被区别开后各显示其信号峰化学位移.
3. HPLC-NMR 联用技术. 每张谱图几乎都是混合物. 比较一系列的谱图, 就像看动画片一样, 可以看到某组峰逐渐增长或消失, 从这些信息判断出某些峰是属于同一化合物, 然后设法进行解谱.
4. 如果样品非常复杂含有十个以上未知物, 信号峰数目犹如 gc 检测香水一样负责, 则干脆统一处理. 将这些峰纳归为对此谱图有某种特殊意义与贡献的因子. 可以利用某统计软件对这些化学位移与强度组合的信息进行处理. 最后发展出统计数据库, 未来检测某未知物时可以经由数据对比得到相关信息, 例如从果汁检测中判断出是 "中国山东莱阳夏天生产梨的鲜果汁".
以上范例的实例在核磁论坛都能够搜索查找到.

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