紫外可见分光光度计(UV)

主题:【讨论】关于分光光度计的杂散光测量

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auto1235
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很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.
测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.
这些都是分光光度计能量最低的位置。
为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?
如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?
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祥子
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原文由 auto1235 发表:
很多的标准方法及杂散光测试不外乎都是用KCl,NaI,NaNO2.
测试的波长在200nm,220nm,340,370nm.
这些都是分光光度计能量最低的位置。
为什么会这样?仅仅和药品行业或NIST有关?
如果这些样品正常,是否说明在400nm以上杂散光也正常?


我觉得主要是信噪比的问题。


就像你说的,200nm,220nm,340,370nm.,都是仪器检测的能量很低的位置。

厂家可能会针对自己的仪器,选取不同的测试点,依据主要也是哪个位置的能量低。

比如100根光线(信号强处)中,有2根是杂散光,那影响不大。

但假如是10根光线(信号弱处)中有2根杂散了,那仪器就明显会不稳定了。

在李昌厚的书上给出了一个杂散光引起的误差的公式

误差△A = lg[(1+ 10A*S)/(1+S)]

其中,A是真值,S = Is/I。

Is是杂撒光总的强度。I是测量波长下透过参比液的辐射强度。

最理想的,S≈0时,△A≈0。







jelly98
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在分光中的杂散光是指高级别光谱对低级别光谱的干扰。500nm以上几乎不用考虑,因为光源在高级别光谱的波长位置几乎没有能量。即使光源有,但检测器也无法检测出来。
tony81
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据我所知杂散光的产生的主要原因是光栅的2级光谱和单色器内部的衍射
单色器内的滤光片就是用来去除2级光谱的
之所以看200-400nm多 应为通常这里能量低 紫外部分也没有滤光片
但是现在很多国产仪器的杂散光 都是做假的 可以用对比法检测出来
比如空气做满度的时候 杂光0.1%
再拿一个闭塞皿装蒸馏水测其透过率 假设被50%
然后用比色皿蒸馏水调满度 再测杂光
应该为0.2% 如果偏大比较多 做假的可能性
tutm
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nemoium、jelly98先生认为杂散光主要是检验光源高能量波段对低能量部分的影响。那如果增加氘灯功率,是否可以减少这部分的影响呢?

按tony81先生认为杂散光主要是检验光栅的2级光谱和单色器内部的衍射,如果是这样,那倒是没有必要做高波长部分的检验了。
jelly98
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原文由 tutm 发表:
nemoium、jelly98先生认为杂散光主要是检验光源高能量波段对低能量部分的影响。那如果增加氘灯功率,是否可以减少这部分的影响呢?

按tony81先生认为杂散光主要是检验光栅的2级光谱和单色器内部的衍射,如果是这样,那倒是没有必要做高波长部分的检验了。


我的观点和tony81一样,我指的是光栅高级别光谱,对低级别光谱的干扰。对整机杂散光而言,我们还需要考虑光源是否能发出那些高级别的光谱能量,检测器是否能检出那些高级别的光谱能量。

但我并不同意tony81说的国内仪器大都作假的观点,也许有,但绝不是主流。那些作假者只是一颗老鼠屎而已。不要随便怀疑一切,做好自己的本份。
tony81
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我知道做假不是主流
我自己做为设计人员 验证过很多厂家的指标
虽然只是个别小厂家的作假 我只是教大家怎么来识别
就像100%T的锁定 有很多人家在用 看上去仪器超级稳定
但是这样的设备 在做动力学测试时候 根本不不能用
tutm
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原文由 tony81 发表:
我知道做假不是主流
我自己做为设计人员 验证过很多厂家的指标
虽然只是个别小厂家的作假 我只是教大家怎么来识别
就像100%T的锁定 有很多人家在用 看上去仪器超级稳定
但是这样的设备 在做动力学测试时候 根本不不能用

我好像在另一个帖子中看到过你关于100%锁定作假问题。据你了解,大约在多大范围内锁定?正负0.001吗,那现象是怎样的?只会显示0.002?我正在做动力学测试,正要注意这样的问题。
tony81
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做法不同 加满度的识别方式 看看100%漂不漂 然后波长转5nm左右这时候透过率会变化一点 然后看他的飘逸就知道了

关键还是要看机型的 有些机器自己带电脑的 在动力学测试时 不做满度锁定的

一般锁定在正负0.5%T 最多了
tutm
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原文由 tony81 发表:
做法不同 加满度的识别方式 看看100%漂不漂 然后波长转5nm左右这时候透过率会变化一点 然后看他的飘逸就知道了

关键还是要看机型的 有些机器自己带电脑的 在动力学测试时 不做满度锁定的

一般锁定在正负0.5%T 最多了

哦,是个简单易行方法。谢谢!
祥子
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原文由 jelly98 发表:
在分光中的杂散光是指高级别光谱对低级别光谱的干扰。


有资料介绍说,杂散光80%来自光栅。

就像全息光栅比刻划光栅的杂散光要小的多。
主要是因为刻划光栅的刻痕不规则,跟理想刻痕相差较远。

如果说是由于高级别光谱对低级别光谱的干扰,说实话,我并不是很信服。

首先滤光片就是消除光谱叠加的。本来二级光谱的能量相对一级光谱的能量就较低,再加上滤光片的作用,那能量就更低了。

一般来说光栅引起的杂散光,是因为它的制作缺陷。



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