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主题：【求助】三聚氰酸的检测

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shenxiuli
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发表于：2009/05/19 09:26:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乳制品中的三聚氰酸大家有没有检测过的？请高手指点。
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2009/5/19 11:24:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独检测没有问题，与三聚氰胺同时检测水平要求高。
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pingguwu
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2009/8/2 10:19:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近一直在留意三聚氰酸\三聚氰胺毒理学研究报道,应该肯定说两种物质同时存在是尿积石的罪魁.
  将2008年采集的奶粉拿出来重新做了一次,好多样品三聚氰酸含量远超过三聚氰胺.目前正在调查市场上牛奶三聚氰酸\三聚氰胺.
  三聚氰酸极性高于三聚氰胺,做起来稍微难度大些.GC/MS和LC/MS论文多有报道.你可以咨询我.
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阿宝
lpr20
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2009/8/2 10:25:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我做实验时发现三聚氰酸的溶解性太差了，没有合适的溶剂！
我用硅烷化试剂处理后加了点THF，在GC上出峰了，经MS 确认是三聚氰酸被硅上了
不知道你们是怎么做的？用的什么溶剂？
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2009/8/2 10:49:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
最近我做实验时发现三聚氰酸的溶解性太差了，没有合适的溶剂！
我用硅烷化试剂处理后加了点THF，在GC上出峰了，经MS 确认是三聚氰酸被硅上了
不知道你们是怎么做的？用的什么溶剂？


GC/MS衍生必须加吡啶,否则衍生效果差.
三聚氰酸标准先用酸溶解,然后用甲醇稀释.
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pingguwu
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2009/8/2 10:53:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC/MS方法目前很多是参考FDA方法,用二乙胺\乙腈\水,加内标提取,然后吹干衍生测定,这样的话缺乏除杂,奶粉\液态奶中糖份\脂肪等干扰很大.GC/MS/MS很多人在研究.
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nmgy
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2010/4/6 21:20:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的大侠能否留下联系方式，想请教些问题
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天天洗碗
binglang1985
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2010/4/7 17:32:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，可以向他发送站内信请教
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fslcx
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2010/4/8 10:31:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三聚氰酸和三聚氰胺水溶性都很好，在做的过程中，采用FDA的提取液偏碱性，三聚氰胺会缓慢的向三聚氰酸转换，导致后者的回收率一直略微偏高。GC/MS衍生前，单独采用吡啶复溶衍生会片面的抑制三聚氰酸的响应，建议采用乙腈与吡啶1：1的溶液复溶，再加入衍生剂衍生，效果较好，同时两个物质都不会出现明显的抑制效果。 附件有相应的文献可供参考，GC-MS/MS同时检测三聚氰胺及其同系物。
附件：
Simultaneous Determination of Melamine, Ammelide, Ammeline, and Cyanuric Acid in Milk and Milk Products by Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry.pdf
该帖子作者被版主 binglang1985加 2积分， 2经验，加分理由：能否提供中文版的？非常感激！
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2010/4/8 13:40:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本实验室发表的乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法，供大家借鉴，相互学习。
附件：
10-乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法.pdf
该帖子作者被版主 binglang1985加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助！
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